一、脂肪酸甲酯新工艺收率高(论文文献综述)
王鹏飞[1](2021)在《中国洗涤技术发展研究 ——以中国日用化学工业研究院为中心》文中认为洗涤在人类文明进程中扮演了重要的角色,洗涤技术是人类保持健康、维持生存的必然选择,同时也是追求美好生活、展示精神风貌的重要方式。人类洗涤的历史与文明史一样悠久绵长,从4000多年前的两河流域到我国的先秦,无不昭示着洗涤与洗涤技术的古老。但现代意义上的洗涤及其技术,是以表面活性剂的开发利用为标志的,在西方出现于19世纪末,在我国则更是迟至新中国成立以后。前身可追溯至1930年成立的中央工业试验所的中国日用化学工业研究院是我国日化工业特别是洗涤工业发展史上最重要的专业技术研究机构,是新中国洗涤技术研发的核心和龙头。以之为研究对象和视角,有助于系统梳理我国洗涤技术的发展全貌。迄今国内外关于我国洗涤技术发展的研究,仅局限于相关成果的介绍或者是某一时段前沿的综述,且多为专业人员编写,相对缺乏科学社会学如动因、特征与影响等科技与社会的互动讨论;同时,关于中国日用化学工业研究院的系统学术研究也基本处于空白阶段。基于丰富一手的中国日用化学工业研究院的院史档案,本文从该院70年洗涤技术研发的发掘、梳理中透视中国洗涤技术发展的历程、动因、特征、影响及其当代启示,具有重要的学术意义和现实价值。在对档案资料进行初步分类、整理时,笔者提炼出一些问题,如:为何我国50年代末才决定发展此项无任何研发究经验的工业生产技术?在薄弱的基础上技术是如何起步的?各项具体的技术研发经历了怎样的过程?究竟哪些关键技术的突破带动了整体工业生产水平的提升?在技术与社会交互上,哪些因素对技术发展路径产生深刻影响?洗涤技术研发的模式和机制是如何形成和演变的?技术的发展又如何重塑了人们的洗涤、生活习惯?研究主体上,作为核心研究机构的中国日用化学工业研究院在我国洗涤技术发展中起了怎样的作用?其体制的不断变化对技术发展产生了什么影响?其曲折发展史对我国今天日用化工的研发与应用走向大国和强国有哪些深刻的启示?……为了回答以上问题,本文以国内外洗涤技术的发展为大背景,分别从阴离子表面活性剂、其它离子型(非离子、阳离子、两性离子)表面活性剂、助剂及产品、合成脂肪酸等四大洗涤生产技术入手,以关键生产工艺的突破和关键产品研发为主线,重点分析各项技术研究中的重点难点和突破过程,以及具体技术研发之间的逻辑关系,阐明究竟是哪些关键工艺开发引起了工业生产和产品使用的巨大变化;同时,注重对相关技术的研发缘由、研究背景和社会影响等进行具体探讨,分析不同时期的社会因素如何影响技术的发展。经过案例分析,本文得到若干重要发现,譬如表面活性剂和合成洗涤剂技术是当时社会急切需求的产物,因此开发呈现出研究、运用、生产“倒置”的情形,即在初步完成技术开发后就立刻组织生产,再回头对技术进行规范化和深化研究;又如,改革开放后市场对多元洗涤产品的需求是洗涤技术由单一向多元转型的重要动因。以上两个典型,生动反映出改革开放前后社会因素对技术研发的内在导向。经过“分进合击”式的案例具体研究,本文从历史特征、发展动因和研发机制三个方面对我国洗涤技术的发展进行了总结,认为:我国洗涤技术整体上经历了初创期、过渡期、全面发展期和创新发展期四个阶段,而这正契合了我国技术研发从无到有、从有到精、从精到新不断发展演进的历史过程;以技术与社会的视角分析洗涤技术的发展动因,反映出社会需求、政策导向、技术引进与自主创新、环保要素在不同时代、不同侧面和不同程度共塑了技术发展的路径和走向;伴随洗涤领域中市场在研究资源配置中发挥的作用越来越大,我国洗涤技术的研发机制逐渐由国家主导型向市场主导型过度和转化。本文仍有一系列问题值得进一步深入挖掘和全面拓展,如全球视野中我国洗涤技术的地位以及中外洗涤技术发展的比较、市场经济环境下中国日用化学工业研究院核心力量的潜力发挥等。
刘佳鑫[2](2020)在《环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯绿色合成研究》文中研究说明甲基丙烯酸环氧丙醇酯是一种重要的功能性精细化工产品和有机合成中间体。理论上,可以由甲基丙烯酸与环氧丙醇直接酯化反应或甲基丙烯酸甲酯与环氧丙醇进行交换反应得到甲基丙烯酸环氧丙醇酯。由于环氧丙醇不易制备,价格昂贵。同时,环氧丙醇分子中含环氧基,在放置时易发生开环聚合反应,不易长途运输和长期保存。所以,至今尚未见到由环氧丙醇与甲基丙烯酸进行酯化反应或环氧丙醇与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的有价值报道。工业上,主要以甲基丙烯酸和环氧氯丙烷为原料,采用两步法合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯。在反应过程中,有氯化氢或氯化钠产生,污染环境,不是绿色生产工艺。随着工业上天然脂肪酸、天然脂肪醇以及生物柴油的大量生产和应用,副产的生物丙三醇量越来越多,已出现过剩现象。丙三醇是一种可再生、价廉、无毒、无害的多元醇,可以发生酯化、醚化、氧化等反应,是一种绿色的化学品和基本的化工原料。因此,利用生物丙三醇生产高附加值精细化工产品及其新方法、新工艺的研究,已成为当前化工行业的研究热点之一。本研究,首先由绿色的丙三醇、碳酸二甲酯反应制取环氧丙醇,然后由环氧丙醇分别与甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯进行酯化反应或酯交换反应制取甲基丙烯酸环氧丙醇酯,其合成路线是一条具有应用价值的产业链。采用Benson基团加和法分别对合成环氧丙醇和合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯进行了热力学分析,计算了反应的焓变、熵变、吉布斯自由能、平衡速率常数。经热力学计算得出,由丙三醇与碳酸二甲酯反应制取环氧丙醇和由环氧丙醇进行酯化反应、酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯在热力学上是可行的。丙三醇与碳酸二甲酯反应合成环氧丙醇时,采用偏铝酸钠作催化剂,良好的反应条件为:反应物的摩尔配比为1:3、催化剂用量为4%、反应温度为72℃、反应时间为2.5 h,环氧丙醇收率达82.00%;丙三醇与碳酸二甲酯、甲醇共同反应合成环氧丙醇时,采用有机J碱作催化剂,理想的反应条件为:反应摩尔配比为1:3、催化剂用量为3%、反应温度为65℃、反应时间为1.5 h,环氧丙醇收率达88.20%。以对甲苯磺酸作为催化剂、环己烷为带水剂,环氧丙醇与甲基丙烯酸进行酯化反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的适宜反应条件为:催化剂用量为2%、复配阻聚剂用量为0.5%、反应物的摩尔配比为1:2、反应温度为75℃、反应时间为4 h、搅拌速度为300 rpm,酯化率为66.07%。采用J碱作为催化剂,催化剂与反应体系完全相溶、催化活性高,甲基丙烯酸环氧丙醇酯收率高。环氧丙醇与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的理想反应条件为:催化剂用量为1%、阻聚剂用量为0.15%、反应物摩尔配比为1:3、反应温度为95℃、反应时间为2.5 h,甲基丙烯酸环氧丙醇酯收率达到98.84%。实验得出,采用丙三醇与碳酸二甲酯、甲醇共同作用合成环氧丙醇时,反应温度低、反应时间短,环氧丙醇收率高;采用甲基丙烯酸甲酯与环氧丙醇进行酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯时,操作容易,反应平稳,甲基丙烯酸环氧丙醇酯收率高,副产的甲醇可以分离利用。
王俊成[3](2019)在《近临界异丙醇中油酸催化转移氢化反应的研究》文中研究表明日益严重的能源及环境问题阻碍了当今社会的快速发展,而生物质在代替石油生产烃类燃料及碳基化学品方面潜力巨大,所以生物质的开发利用成为各国关注的焦点。油脂作为一种能量密度较高的生物质原料,元素组成及结构极为接近传统石化燃料,并不适合直接作为内燃机燃料,因为其中含氧化合物多且不饱度高,需要将油脂进一步精制改性,催化转化为长链脂肪醇和液态烃类燃料等高附加值产品。本文以油酸为模型物质,异丙醇为氢供体,系统地开展了近临界异丙醇中油酸催化转移氢化(CTH)制备脂肪醇和长链烷烃的研究,包括非贵金属催化剂的筛选、表征与评价,反应工艺优化及反应机理的探究,并最终构建了温和条件下油酸非临氢制备十八醇和长链烷烃(十七烷和十八烷)的新工艺。具体工作进展如下:建立了 一种近临界异丙醇中Co-CoOx催化油酸转移氢化制备十八醇的方法,同时提出了油酸催化转移氢化反应的路径。结果表明:350℃还原的Co-350催化剂有效催化油酸高选择性制备十八醇;通过表征推测Co-350的结构为Co@Co-CoOx,结合反应结果阐明Co-350表面共存的金属Co(Co0)和氧化态CoOx(Co2+/3+)是催化活性位,存在协同催化作用并且有利于十八醇的选择性制备。工艺优化实验表明:Co-350催化油酸在200℃下反应4 h即可完全转化,得到91.9%的十八醇收率。此时反应的主要路径为:首先底物油酸中的C=C键迅速饱和,生成的中间产物硬脂酸继续被还原得到目标产物十八醇,而十八醇可以进一步发生脱氧分别得到十七烷(n-C17)和十八烷(n-C18)。以十七烷为目标产物,建立了 一种近临界异丙醇中Cu-NiOx/CoOy催化油酸转移氢化制备十七烷的方法。结果表明:该反应体系中Cu-NiOx/CoOy的催化活性优于CuCo和NiCo催化剂,其中Cu/Ni=1:1(摩尔比)时效果最佳,150℃还原的Cu-NiOx/CoOy有效催化油酸选择性制备十七烷。结合Cu-NiOx/CoOy催化剂的相关表征与反应结果阐明:Cu、Ni、Co三金属组分之间的相互作用是Cu-NiOx/CoOy高活性关键,有利于十七烷的选择性制备。工艺优化实验表明:30wt%Cu-NiOx/CoOy催化油酸在240℃下反应8h,全部转化并得到91.3%的十七烷收率。通过调控Cu-MOx/CoOy催化剂的第三金属组分来实现油酸选择性制备十八烷,同时探究了不同催化体系下油酸催化转移氢化的反应规律。比较了不同Cu/Fe摩尔比的Cu-FeOx/CoOy的催化活性,结果发现:Fe组分含量大大影响了产物中n-C18/n-C17值,其中Cu/Fe=1:1(摩尔比)时,150℃还原的Cu-FeOx/CoOy有效催化油酸选择性制备十八烷。工艺优化实验表明:20wt%Cu-FeOx/CoOy催化油酸在240℃下反应8h,完全转化并得到50.7%的十八烷收率。结合催化剂的表征结果推测:Cu-FeOx/CoOy催化剂表面的强酸性位点是促进油酸选择性CTH制备十八烷的关键活性位,酸性位点能够有效催化十八醇脱水,即有利于C-O键的断裂。同时结合前两章的内容,探讨了近临界异丙醇中油酸催化转移氢化的反应规律,表明反应条件和催化体系对该反应具有决定性影响,因此可以通过调控反应条件和催化体系来实现不同目标产物(十八醇、十七烷、十八烷)的选择性制备。
田鑫[4](2018)在《小麦麸皮油亚临界萃取及高值化利用研究》文中指出本文以小麦麸皮为原料,采用亚临界萃取技术,以麦麸油得率为考察指标,采用单因素和Box-Benhnken中心组合响应面试验进行参数优化,得到亚临界萃取的最佳工艺参数。研究表明,亚临界萃取温度40℃、萃取时间30(min/次)、料液比1:3(g/ml/次)、萃取次数3次,小麦麸皮提油率较高,可达86.92%。为近一步了解小麦麸皮油品质,本文首先对小麦麸皮油进行常规理化指标测定,然后利用气质联用仪(GC-MS)对亚临界萃取得到的小麦麸皮油进行成分分析。研究表明,亚临界萃取油脂具有小麦麸皮油固有的气味和滋味,色泽和透明度较好,为淡黄色且无肉眼可见大颗粒。油脂水分含量较高,为0.34%,酸值为14.8(mg/g),油脂折光系数为1.4743,过氧化值为0.14805(g/100g)。通过比较三种油脂甲酯化前处理方法,最终选定酸式甲酯化作为油脂成分测定的前处理方式,并进行试验得到小麦麸皮油总离子流色谱图,对油脂成分及相对含量进行分析。小麦麸皮油中共鉴定出21种成分,其中16种为脂肪酸酯,4种为甾醇类化合物。脂肪酸酯占所测总组分相对含量的78.10%,其中相对含量较高的5种脂肪酸成分为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和9-二十碳烯酸甲酯,分别占总组分含量的11.24%、41.79%、13.38%、2.89%和2.01%;甾醇类化合物占所测总组分相对含量的19.42%,为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和麦角甾烷醇,分别占总组分含量的4.75%、8.91%、3.44%和2.32%。经测定,小麦麸皮油中植物甾醇含量相对较高,且植物甾醇为功能性活性物质,因此对油脂中4种常见植物甾醇进行定量分析。研究表明,油脂中未检测到菜籽甾醇,其它3种植物甾醇出峰顺序为:菜油甾醇>豆甾醇>β-谷甾醇。小麦麸皮油中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在样品中的含量分别为3446.565、5346.34、5845.46(mg/kg)。亚临界萃取得到的小麦麸皮油为毛油,需近一步精炼。本文分别对各精炼工序的油脂进行基本理化指标、脂肪酸甲酯及植物甾醇相对含量测定,对分子蒸馏轻组分进行植物甾醇分离、纯化得到纯品,并通过GC-MS测定其纯度。研究表明,各精炼工序油脂均具有小麦麸皮油固有的气味和色泽,透明度较好。油脂精炼之后,水分含量、酸值及过氧化值均达到国家食用油卫生标准。通过对各精炼工序油脂成分测定,发现重组分油脂中五种主要脂肪酸甲酯相对含量总体呈下降趋势,轻组分油脂中五种主要脂肪酸甲酯相对含量总体呈上升趋势。重组分油脂中主要植物甾醇相对含量总体呈下降趋势,轻组分油脂中主要植物甾醇相对含量先升高后逐渐降低。对纯化后的植物甾醇进行纯度测定,研究表明,植物甾醇纯度可达96.01%。最后,本文采用微胶囊包埋技术对小麦麸皮油进行抗氧化处理,以辛烯基琥珀酸淀粉钠和酪朊酸钠为包埋壁材,利用正交试验对微胶囊化小麦麸皮油工艺参数进行优化,并对包埋物进行质量评价及扫描电镜分析,观察微胶囊形态。研究表明,壁材复配比1:1、芯壁比1:5、乳化剂用量0.4g时,小麦麸皮油微胶囊包埋率较高,为最佳配方组合。通过对微胶囊流动性、冲调性及氧化稳定性等指标的质量评价,发现微胶囊流动性、冲调性和稳定性均较好。通过扫描电镜对微胶囊表明形态的分析,表明微胶囊大部分近似球状,表面比较光滑、组织较致密、基本没有裂纹,微胶囊形态较好。
张杰[5](2017)在《冷冻结晶脱除生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯》文中研究指明脂肪酸酯类可有效改善低硫柴油的润滑性能,脂肪酸酯的抗磨性能与组成有关,饱和脂肪酸酯润滑效果比不饱和脂肪酸酯差。脂肪酸酯类柴油抗磨剂中饱和脂肪酸酯(质量)含量不能高于2.5%。依据各脂肪酸甲酯熔点的差异,论文采用冷冻结晶分离技术,开展从精馏后的混合脂肪酸甲酯中脱除饱和脂肪酸甲酯的研究。首先,论文采用热分析法,测定了油酸甲酯-硬脂酸甲酯、油酸甲酯-棕榈酸甲酯二元组分的步冷曲线和二元熔融相图。在油酸甲酯和硬脂酸甲酯/棕榈酸甲酯的二元熔融相图上,液相线和固相线相距很近,混合物中油酸甲酯的质量分率低于0.8时,两相组成对平衡温度较敏感;油酸甲酯质量分率大于0.8时,液相线和固相线几乎重合,混合物的组成对其熔融温度影响较大。论文构建了悬浮结晶和循环冷却结晶两个结晶系统。在悬浮结晶系统中,主要考察了结晶温度、搅拌速度、原料组成、冷冻时间、溶剂种类和用量对分离效果的影响。结晶温度对分离效果有非常大的影响,在低的结晶温度下操作,可以得到饱和脂肪酸甲酯含量低的熔融液产品,但熔融液的收率较低。溶剂的加入可以降低体系粘度,提高熔融液收率,但饱和脂肪酸甲酯的脱除率降低。棕榈酸甲酯含量低于1.3%的原料,在-5℃下静置冷冻结晶2h,熔融液中硬脂酸甲酯含量可降低到1.2%以下,饱和脂肪酸甲酯总含量可降低到2.5%,符合抗磨剂要求。棕榈酸甲酯的含量超过1.3%的原料,必须在-20℃下进行冷冻结晶处理才能得到符合抗磨剂要求的产品。在循环冷却结晶系统中,主要考察设备构型和操作条件对传热和分离的影响。循环冷却结晶系统将物料换热和结晶置于不同的设备完成。换热过程中,通过改变换热器的结构、提高料液和冷却剂的流速改善传热效果,减小冷却剂和料液之间的传热温差。结晶过程中,通过设置挡板、加大结晶器直径降低料液流动对结晶系统的扰动,增大结晶介温区宽度,同时通过微扰动改善结晶器内的传质。在结晶釜环境温度-5℃,换热器中冷却剂温度-10℃,流速5.92m/min,料液流速2.65m/s下操作3h,料液温度可维持在-7.5℃,获得硬脂酸甲酯含量为0.15%,饱和脂肪酸甲酯总含量为2.5%的熔融液,熔融液收率82.92%。
吴炼[6](2016)在《均相碱催化酯交换反应制备生物柴油过程强化研究》文中研究表明生物柴油作为一种绿色环保的可再生清洁燃料,可成为石化柴油的理想替代品,推广生物柴油的使用将极大地有助于环保、节能和农村经济发展。但是由于目前生物柴油生产成本较高,而且近年来国际油价一直处于超低水平,这对生物柴油产业的发展造成了极大的阻碍。因此,如何降低生物柴油生产成本从而提高生物柴油的竞争力,是迫切需要解决的关键问题。生物柴油原料油极高的成本是阻碍生物柴油商业化的一个主要原因。因此,要使生物柴油在经济上可行,就要选择廉价的原料。另外,还需要通过改善下游生产过程进一步降低生产成本,使生物柴油产品相对于石化柴油更具竞争力。目前,均相碱催化酯交换反应是用于生物柴油工业生产最主要的技术,主要是由于其反应速率快,反应条件温和,且不腐蚀设备。但是,水和游离脂肪酸对均相碱催化酯交换反应具有显着的负面影响。提高均相碱催化酯交换反应过程的耐酸耐水性能,在反应过程中抑制油脂水解和皂化副反应的发生,从而降低其对原料油的要求,能够有效降低生物柴油生产成本。另外,由于醇油两相不互溶,传质阻力较大导致酯交换反应速率较低。因此,使用共溶剂等新方法来强化传质过程被广泛研究,共溶剂的加入可以促进醇油两相互溶,从而可以在较低的温度下(甚至在室温下),在很短的时间内达到较高的生物柴油收率。本文针对均相碱催化酯交换反应过程,开发新型的反应过程强化技术,以达到降低生产过程能耗和成本的目的。具体的研究内容和结果如下:1、提出了膨润土强化NaOH催化酯交换反应制备生物柴油新工艺,并对该过程的强化作用机理进行了研究。结果表明:膨润土在反应过程中能及时对反应体系中的水分进行吸附脱除,极大的促进了氢氧化钠向催化活性物质甲氧基钠的转化,同时抑制了油脂水解和皂化的恶性循环。2、对膨润土强化NaOH催化酯交换反应过程进行了响应面工艺优化,且对反应过程宏观反应动力学和热力学进行了研究。结果表明:在醇油摩尔比为7.5:1、催化剂用量为0.80wt%、膨润土用量为1.80wt%和反应温度为58℃条件下,最大甲酯收率为98.56%;该反应符合拟一级动力学模型,40~65℃范围内表观反应速率常数为0.0850~0.2082 min-1,表观反应活化能为31.03 kJ·mol-1,反应过程宏观热力学参数为△H=28.33 kJ·mol-1,△S=-0.18 kJ·mol-1·K-1,△G=83.30~87.69 kJ·mol-1。3、在膨润土强化NaOH催化酯交换反应过程中加入乙醚作为共溶剂进一步进行强化。乙醚的加入有效提高了醇油两相互溶度,从而有效强化传质过程,同时降低了反应温度,进一步抑制了皂化副反应。4、对膨润土-乙醚联合强化NaOH催化酯交换反应过程进行了响应面工艺优化,且对反应过程宏观反应动力学和热力学进行了研究。结果表明:在乙醚/甲醇摩尔比为0.6:1、NaOH用量为1.1 wt%和醇油摩尔比为5.7:1,的条件下,最大甲酯收率为98.35%;该反应符合拟一级动力学模型,25~35℃范围内表观反应速率常数为0.2053~0.2724 min-1,表观反应活化能为23.73 kJ·mol-1,反应过程宏观热力学参数为△H=21.21 kJ·mol-1,△S=-0.19 kJ·mol-1·K-1,△G=76.96~78.65 kJ·mol-1。5、针对膨润土强化NaOH催化酯交换反应制备的粗生物柴油提出了新型的膨润土吸附精制方法。并对该过程进行了吸附动力学研究,膨润土吸附生物柴油中游离甘油、单甘酯及二甘酯的过程动力学均符合拟二级动力学方程,这三个吸附过程的活化能Ea分别为27.1、28.2和31.8 kJ·mol-1,吸附精制过程为物理吸附。6、对膨润土强化NaOH催化酯交换反应制备生物柴油过程副产的粗甘油进行精制研究,最优甘油精制工艺条件为:甲醇稀释剂用量为酯交换液体积的1倍、磷酸调节甘油液pH至3.5、活性炭用量为酯交换下层液质量的1.5%、脱色温度70 ℃和脱色时间为30 min。精制甘油回收率可达到94.5%,产品中甘油含量可达到98%以上。
李修冒[7](2016)在《蓖麻油制备10-十一烯酸的工艺改进研究》文中研究指明10-十一烯酸作为合成医药、香料、表面活性剂和尼龙11的中间体,由蓖麻油经醇解、裂解和水解反应制得。目前醇解工艺不彻底;蓖麻油酸甲酯裂解制备10-十一烯酸甲酯的工艺原料不纯、裂解不彻底、副反应多,10-十一烯酸甲酯和庚醛收率分别为44.2%和25.4%;水解工艺存在反应不完全、产物收率低的缺点。本课题主要工作如下:蓖麻油与甲醇进行醇解反应得到主要成分为蓖麻油酸甲酯的醇解液,最佳工艺条件:蓖麻油与甲醇物质的量比1:4、催化剂氢氧化钾、反应时间3h、反应温度35℃、添加螯合剂EDTA。醇解液收率为99.0%。采用两种方法从醇解液中提纯蓖麻油酸甲酯,原料直接萃取法采用中质石油醚和90%甲醇水溶液混合物做萃取剂,在2030℃条件下,萃取3次共90min,蓖麻油酸甲酯收率达到86.0%以上,纯度达到97.0%以上;葵花油萃取法将醇解液和精炼葵花油混合,采用90%甲醇水溶液对其进行萃取,在2030℃条件下,萃取2次共20min,蓖麻油酸甲酯收率达到86.0%以上,纯度达到94.0%以上。蓖麻油酸甲酯裂解制备10-十一烯酸甲酯和庚醛,最佳工艺条件:预热温度150℃、反应体系压力8kPa、冷凝温度-15℃、物料流量0.5g/min、裂解温度490℃、采用对羟基苯甲醚做抗氧剂。所得裂解油收率为87.91%,10-十一烯酸甲酯收率50.21%,庚醛收率29.65%。10-十一烯酸甲酯经皂化、酸化制备10-十一烯酸,最佳工艺条件:10-十一烯酸甲酯与NaOH物质的量比1:1.02、NaOH溶液质量分数30%、皂化温度80℃、皂化时间6h、稀硫酸酸化10-十一烯酸钠、酸化pH=6。10-十一烯酸的收率为99.5%。
张骊[8](2015)在《生物柴油工业化生产技术比较》文中研究指明通过近十年不断开发的新技术在生物柴油行业应用的实践,列举了4种目前应用于生物柴油企业的典型生产工艺并进行对比。带压酸催化法投资中等,反应周期长,产品收率为85%90%,综合能耗相对较高,有带酸废水和废气产生;新型催化剂气相酯化法投资较低,产品收率达到90%以上,综合能耗低,废水量较小,有废气产生;水解固定化床酸化法投资相对较高,原料适应性广,产品质量稳定,废水废气排放量少,能够同时生产混合脂肪酸和高附加值产品,综合能耗相对较高,但产品收率达到92%以上,若算上高附加值产品,则综合产品成本显着降低;固定化酶催化法投资低,原料适应性差,反应温度低,综合能耗低,无三废排放,可连续化生产,在国外已有企业推广生产,但在国内的技术转化仍不成熟。
高振华[9](2014)在《介孔炭基固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的研究》文中进行了进一步梳理作为化石柴油的理想替代能源,生物柴油是一种以可再生脂质资源为原料生产的绿色清洁燃料,其生产应用对于构筑绿色、安全、可持续能源模式和缓解因大量使用化石能源带来的环境问题具有十分重要的意义。由于食用植物油受季节限制、与粮争地等影响,近年来,一些非食用原料油脂如麻风果油、微藻油等用作生物柴油的原料倍受关注。此类油脂含有大量的游离脂肪酸(FFA),在生物柴油的制备过程中需要首先进行降酸处理,然而常规的液体酸处理法存在设备腐蚀、环境污染、后处理繁琐等缺陷。针对此问题,本研究制备了介孔炭基固体酸催化剂,将其应用于催化油酸与甲醇的酯化反应,以此模拟油脂的降酸过程,并对介孔炭基固体酸催化酯化过程中副反应的产生机理进行了探讨;进而以麻风果油为实际高酸值原料,分别采用一步法和两步法制备生物柴油,并对工艺条件进行了优化。首先,通过软模板法制备了有序介孔炭(OMCs),并利用自由基加成法成功制得了介孔炭基固体酸(S-OMCs);确定了优化的磺化条件为:煅烧温度500oC、磺化温度80oC、磺化反应底物质量配比1:2:2、磺化反应时间12h;优化的酯化反应条件为:反应温度100oC、反应时间8h、催化剂用量8wt%(催化剂占油酸的质量比)、醇油比8:1,对应的油酸转化率高达95.31%。同时还对磺化介孔炭催化油酸与甲醇酯化的副反应机理进行了探讨。将制得的介孔炭基固体酸催化剂应用于高酸值油脂麻风果油(酸值13.35mgKOH/g)的降酸过程,确定最佳降酸条件为温度100oC、醇油比16:1、催化剂用量4wt%(催化剂占麻风果油的质量比)、反应时间12h,此时麻风果油酸值降到1mgKOH/g以下。采用一步法工艺,以降酸后的麻风果油为原料,在介孔炭基固体酸催化作用下与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油,确定适宜反应条件为:反应温度200oC,反应时间3h,生物柴油收率为69.8%。在此基础上,采用两步法制备生物柴油,即经磺化介孔炭降酸处理后,在Ca/Al复合固体碱催化剂作用下制备生物柴油,优化酯交换反应条件为温度70oC、催化剂用量10wt%、反应时间3h,此时生物柴油收率为94.6%。本研究为利用高酸值油脂制备生物柴油的工艺提供了新的理论思路和数据支持。
徐志伟[10](2014)在《反应精馏与吸附耦合合成醋酸甲酯新工艺研究》文中认为传统的制备醋酸甲酯工艺由于其高能耗,强腐蚀性正在逐渐被淘汰,取而代之的是以固体酸为催化剂的反应精馏工艺。但该工艺中醋酸的萃取效果有限,用反应精馏法制备高纯度醋酸甲酯工艺仍需改进。开发了一条反应精馏与吸附耦合合成醋酸甲酯新工艺,反应精馏塔内采用立式传质塔板,催化剂置于反应段的各级塔板上,吸附操作采用4A分子筛吸附脱水法,制备高纯度醋酸甲酯。通过液液平衡实验,反应精馏实验和吸附实验及Aspen Plus模拟与优化,得到了适宜的操作条件,并对其经济实用性进行了估算。结果显示:反应精馏适宜的操作条件精馏段、萃取段、反应段和提馏段理论塔板数分别为4块、2块、45块和20块,回流比为1.1,操作压力为常压,甲醇醋酸进料摩尔比为1.1:1。在此条件下,塔顶的温度为59.6℃,塔顶的冷凝功率为260kW;塔底温度为92℃,再沸器的热功率为177kW。塔顶成分为含水2.01%的醋酸甲酯,塔底为含甲醇37%的水溶液。吸附操作使用4A分子筛吸附脱水,操作温度为30℃时的吸附平衡线为qm=0.950c/(1+4.823c),操作线为x=0.0785c,传质区长度为0.2m,.传质单元高度为0.11m,传质单元数为1.8,总传质系数为1.14×10-5/s,再生采用热再生,再生温度为150℃,再生时间为5h。经过操作过程能耗估算,得出采用反应精馏与吸附耦合合成醋酸甲酯新工艺,每生产1吨醋酸甲酯需要操作费用208元。
二、脂肪酸甲酯新工艺收率高(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、脂肪酸甲酯新工艺收率高(论文提纲范文)
(1)中国洗涤技术发展研究 ——以中国日用化学工业研究院为中心(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
绪论 |
0.1 研究缘起与研究意义 |
0.2 研究现状与文献综述 |
0.3 研究思路与主要内容 |
0.4 创新之处与主要不足 |
第一章 中外洗涤技术发展概述 |
1.1 洗涤技术的相关概念 |
1.1.1 洗涤、洗涤技术及洗涤剂 |
1.1.2 表面活性剂界定、分类及去污原理 |
1.1.3 助剂、添加剂、填充剂及其主要作用 |
1.1.4 合成脂肪酸及其特殊效用 |
1.2 国外洗涤技术的发展概述 |
1.2.1 从偶然发现到商品——肥皂生产技术的萌芽与发展 |
1.2.2 科学技术的驱动——肥皂工业化生产及其去污原理 |
1.2.3 弥补肥皂功能的缺陷——合成洗涤剂的出现与发展 |
1.2.4 新影响因素——洗涤技术的转型 |
1.2.5 绿色化、多元化和功能化——洗涤技术发展新趋势 |
1.3 中国洗涤技术发展概述 |
1.3.1 取自天然,施以人工——我国古代洗涤用品及技术 |
1.3.2 被动引进,艰难转型——民国时期肥皂工业及技术 |
1.3.3 跟跑、并跑到领跑——新中国洗涤技术的发展历程 |
1.4 中国日用化学工业研究院的发展沿革 |
1.4.1 民国时期的中央工业试验所 |
1.4.2 建国初期组织机构调整 |
1.4.3 轻工业部日用化学工业科学研究所的筹建 |
1.4.4 轻工业部日用化学工业科学研究所的壮大 |
1.4.5 中国日用化学工业研究院的转制和发展 |
本章小结 |
第二章 阴离子表面活性剂生产技术的发展 |
2.1 我国阴离子表面活性剂生产技术的开端(1957-1959) |
2.2.1 早期技术研究与第一批合成洗涤剂产品的面世 |
2.2.2 早期技术发展特征分析 |
2.2 以烷基苯磺酸钠为主体的阴离子表面活性剂的开发(1960-1984) |
2.2.1 生产工艺的连续化研究及石油生产原料的拓展 |
2.2.2 烷基苯新生产工艺的初步探索 |
2.2.3 长链烷烃脱氢制烷基苯的技术突破及其它生产工艺的改进 |
2.2.4 技术发展特征及研究机制分析 |
2.3 新型阴离子表面活性剂的开发与研究(1985-1999) |
2.3.1 磺化技术的进步与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、α-烯基磺酸盐的开发 |
2.3.2 醇(酚)醚衍生阴离子表面活性剂的开发 |
2.3.3 脂肪酸甲酯磺酸盐的研究 |
2.3.4 烷基苯磺酸钠生产技术的进一步发展 |
2.3.5 技术转型的方式及动力分析 |
2.4 阴离子表面活性剂技术的全面产业化及升级发展(2000 年后) |
2.4.1 三氧化硫磺化技术的产业化发展 |
2.4.2 主要阴离子表面活性剂技术的产业化 |
2.4.3 油脂基绿色化、功能性阴离子表面活性剂的开发 |
2.4.4 新世纪技术发展特征及趋势分析 |
本章小结 |
第三章 其它离子型表面活性剂生产技术的发展 |
3.1 其它离子型表面活性剂技术的初步发展(1958-1980) |
3.2 其它离子型表面活性剂技术的迅速崛起(1981-2000) |
3.2.1 生产原料的研究 |
3.2.2 咪唑啉型两性表面活性剂的开发 |
3.2.3 叔胺的制备技术的突破与阳离子表面活性剂开发 |
3.2.4 非离子表面活性剂的技术更新及新品种的开发 |
3.2.5 技术发展特征及动力分析 |
3.3 其它离子型表面活性剂绿色化品种的开发(2000 年后) |
3.3.1 脂肪酸甲酯乙氧基化物的开发及乙氧基化技术的利用 |
3.3.2 糖基非离子表面活性剂的开发 |
3.3.3 季铵盐型阳离子表面活性剂的进一步发展 |
3.3.4 技术新发展趋势分析 |
本章小结 |
第四章 助剂及产品生产技术的发展 |
4.1 从三聚磷酸钠至4A沸石——助剂生产技术的开发与运用 |
4.1.1 三聚磷酸钠的技术开发与运用(1965-2000) |
4.1.2 4 A沸石的技术开发与运用(1980 年后) |
4.1.3 我国助剂转型发展过程及社会因素分析 |
4.2 从洗衣粉至多类型产品——洗涤产品生产技术的开发 |
4.2.1 洗涤产品生产技术的初步开发(1957-1980) |
4.2.2 洗涤产品生产技术的全面发展(1981-2000) |
4.2.3 新世纪洗涤产品生产技术发展趋势(2000 年后) |
4.2.4 洗涤产品生产技术的发展动力与影响分析 |
本章小结 |
第五章 合成脂肪酸生产技术的发展 |
5.1 合成脂肪酸的生产原理及技术发展 |
5.1.1 合成脂肪酸的生产原理 |
5.1.2 合成脂肪酸生产技术的发展历史 |
5.1.3 合成脂肪酸生产技术研发路线的选择性分析 |
5.2 我国合成脂肪酸生产技术的初创(1954-1961) |
5.2.1 技术初步试探与生产工艺突破 |
5.2.2 工业生产的初步实现 |
5.3 合成脂肪酸生产技术的快速发展与工业化(1962-1980) |
5.3.1 为解决实际生产问题开展的技术研究 |
5.3.2 为提升生产综合效益开展的技术研究 |
5.4 合成脂肪酸生产的困境与衰落(1981-90 年代初期) |
5.5 合成脂肪酸生产技术的历史反思 |
本章小结 |
第六章 我国洗涤技术历史特征、发展动因、研发机制考察 |
6.1 我国洗涤技术的整体发展历程及特征 |
6.1.1 洗涤技术内史视野下“发展”的涵义与逻辑 |
6.1.2 我国洗涤技术的历史演进 |
6.1.3 我国洗涤技术的发展特征 |
6.2 我国洗涤技术的发展动因 |
6.2.1 社会需求是技术发展的根本推动力 |
6.2.2 政策导向是技术发展的重要支撑 |
6.2.3 技术引进与自主研发是驱动的双轮 |
6.2.4 环保要求是技术发展不可忽视的要素 |
6.3 我国洗涤技术研发机制的变迁 |
6.3.1 国家主导下的技术研发机制 |
6.3.2 国家主导向市场引导转化下的技术研发机制 |
6.3.3 市场经济主导下的技术研发机制 |
本章小结 |
结语 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(2)环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯绿色合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 丙三醇的来源与应用 |
1.1.1 生物柴油的发展与丙三醇的产生 |
1.1.2 丙三醇的利用途径 |
1.2 环氧丙醇的性能与作用 |
1.2.1 环氧丙醇的结构与性能 |
1.2.2 环氧丙醇的作用 |
1.3 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的性能与作用 |
1.3.1 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的结构与性能 |
1.3.2 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的作用 |
1.4 环氧丙醇与甲基丙烯酸环氧丙醇酯的应用 |
1.4.1 环氧丙醇的应用 |
1.4.2 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的应用 |
1.5 环氧丙醇的合成方法 |
1.5.1 丙烯醇环氧化法 |
1.5.2 丙烯醛环氧化后加氢法 |
1.5.3 丙三醇一氯代低温脱氯化氢法 |
1.5.4 碳酸丙三醇法 |
1.5.5 环氧丙醇酯水解法 |
1.5.6 甘露醇法 |
1.6 甲基丙烯酸环氧丙醇酯的合成方法 |
1.6.1 甲基丙烯酸盐的一步合成法 |
1.6.2 甲基丙烯酸的二步合成法 |
1.6.3 酯交换法 |
1.7 课题的意义与研究内容 |
1.7.1 课题的研究意义 |
1.7.2 课题的研究内容 |
第2章 环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯合成的热力学分析 |
2.1 丙三醇与碳酸二甲酯合成环氧丙醇的热力学分析 |
2.1.1 制取环氧丙醇的反应方程式 |
2.1.2 反应热力学数据的获取 |
2.1.3 反应焓变、熵变、自由能以及平衡常数的计算与分析 |
2.2 直接酯化反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的热力学分析 |
2.2.1 直接酯化反应方程式 |
2.2.2 反应热力学数据的获取 |
2.2.3 反应焓变、熵变、自由能以及平衡常数的计算与分析 |
2.3 酯交换反应合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯的热力学分析 |
2.3.1 酯交换反应方程式 |
2.3.2 反应热力学数据的获取 |
2.3.3 反应焓变、熵变、自由能以及平衡常数的计算与分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 碳酸二甲酯法合成环氧丙醇 |
3.1 反应原理 |
3.2 原料与试剂 |
3.3 实验装置与主要仪器设备 |
3.3.1 实验装置 |
3.3.2 主要仪器设备 |
3.4 实验方法 |
3.4.1 丙三醇与单一碳酸二甲酯反应制备环氧丙醇 |
3.4.2 丙三醇与碳酸二甲酯和甲醇作用制备环氧丙醇 |
3.4.3 反应产物分离 |
3.4.4 馏出液的回收利用 |
3.5 分析检测方法 |
3.6 计算 |
3.6.1 转化率和收率的计算 |
3.6.2 环氧值的计算 |
3.7 结果与讨论 |
3.7.1 丙三醇与单一碳酸二甲酯反应的结果与讨论 |
3.7.2 丙三醇与碳酸二甲酯、甲醇反应的结果与讨论 |
3.8 分析检测结果 |
3.8.1 馏出液的气相色谱分析结果 |
3.8.2 反应产物的气相色谱分析结果 |
3.8.3 反应产物的折光率 |
3.8.4 反应产物的环氧值 |
3.8.5 产品的红外光谱表征结果 |
3.8.6 产品的核磁共振表征结果 |
3.9 本章小结 |
第4章 直接酯化法合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯 |
4.1 反应原理 |
4.2 原料与试剂 |
4.3 实验装置与主要仪器设备 |
4.3.1 实验装置 |
4.3.2 主要仪器设备 |
4.4 实验方法 |
4.4.1 直接酯化反应 |
4.4.2 反应产物分离 |
4.5 分析检测方法 |
4.5.1 水相的化学分析 |
4.5.2 反应产物的表征 |
4.6 酯化率的计算 |
4.7 酯化反应的结果与讨论 |
4.7.1 催化剂体系的影响 |
4.7.2 催化剂用量的影响 |
4.7.3 带水剂种类的影响 |
4.7.4 带水剂用量的影响 |
4.7.5 阻聚剂种类的影响 |
4.7.6 阻聚剂用量的影响 |
4.7.7 原料摩尔配比的影响 |
4.7.8 反应温度的影响 |
4.7.9 反应时间的影响 |
4.7.10 搅拌转速的影响 |
4.8 反应产物的表征结果 |
4.8.1 反应产品的红外光谱图 |
4.8.2 反应产品的核磁共振表征 |
4.9 反应机理 |
4.10 本章小结 |
第5章 酯交换法合成甲基丙烯酸环氧丙醇酯 |
5.1 反应原理 |
5.2 原料与试剂 |
5.3 实验装置与主要仪器设备 |
5.3.1 实验装置 |
5.3.2 主要仪器设备 |
5.4 实验方法 |
5.4.1 酯交换反应 |
5.4.2 反应产物分离 |
5.4.3 馏出液分离 |
5.5 酯交换反应的结果与讨论 |
5.5.1 催化剂体系的影响 |
5.5.2 催化剂用量的影响 |
5.5.3 阻聚剂用量的影响 |
5.5.4 原料摩尔配比的影响 |
5.5.5 反应温度的影响 |
5.5.6 反应时间的影响 |
5.6 分析检测结果 |
5.6.1 馏出液的气相色谱分析结果 |
5.6.2 反应产品的纯度 |
5.6.3 反应产品的红外光谱图 |
5.6.4 反应产品的核磁共振图 |
5.7 反应机理 |
5.8 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
在学研究成果 |
致谢 |
(3)近临界异丙醇中油酸催化转移氢化反应的研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 前言 |
1.2 油脂概述 |
1.3 长链脂肪醇和长链烷烃概述 |
1.3.1 长链脂肪醇概述 |
1.3.2 长链烷烃概述 |
1.4 长链脂肪醇制备 |
1.4.1 石油出发制备脂肪醇 |
1.4.2 天然油脂出发制备脂肪醇 |
1.4.3 不同脂肪醇的性能比较 |
1.5 长链烷烃制备 |
1.5.1 生物质气化-费托合成法 |
1.5.2 高温热裂解法 |
1.5.3 加氢脱氧法 |
1.5.4 脱羧/脱羰法 |
1.5.5 脂肪酸(酯)非临氢还原制备长链烷烃的研究 |
1.6 近临界醇概述 |
1.7 催化转移氢化反应概述 |
1.8 论文立题依据及研究内容 |
2 近临界异丙醇中Co-CoO_x催化油酸转移氢化制备十八醇 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器 |
2.2.2 实验装置 |
2.2.3 实验过程 |
2.2.4 产物分析 |
2.2.5 催化剂的制备 |
2.2.6 催化剂的表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂筛选 |
2.3.2 催化剂还原温度的影响 |
2.3.3 催化剂表征结果 |
2.3.4 催化活性位探究 |
2.3.5 氢供体的影响 |
2.3.6 工艺条件优化及反应路径的探究 |
2.3.7 催化剂的重复使用性能研究 |
2.4 本章小结 |
3 近临界异丙醇中Cu-NiO_x/CoO_y催化油酸转移氢化制备十七烷 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器 |
3.2.2 实验装置 |
3.2.3 实验过程 |
3.2.4 产物分析 |
3.2.5 催化剂的制备 |
3.2.6 催化剂的表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂的筛选 |
3.3.2 催化剂还原温度的影响 |
3.3.3 催化剂表征结果 |
3.3.4 催化活性位研究 |
3.3.5 Cu-Ni负载量的影响 |
3.3.6 不同氢源的影响 |
3.3.7 工艺条件优化 |
3.3.8 催化剂的重复使用性能研究 |
3.4 本章小结 |
4 近临界异丙醇中Cu-FeO_x/CoO_y催化油酸转移氢化制备十八烷 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及仪器 |
4.2.2 实验装置与实验过程 |
4.2.3 产物分析与计算 |
4.2.4 催化剂的制备 |
4.2.5 催化剂的表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂筛选 |
4.3.2 催化剂还原温度的影响 |
4.3.3 Cu-Fe负载量的影响 |
4.3.4 催化剂用量及反应时间的影响 |
4.3.5 催化剂表征结果 |
4.4 反应规律探讨 |
4.5 本章小结 |
5 总结与展望 |
5.1 总结 |
5.2 展望 |
参考文献 |
作者简介 |
(4)小麦麸皮油亚临界萃取及高值化利用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 小麦麸皮简介 |
1.1.1 小麦麸皮组成及功能特性 |
1.1.2 小麦麸皮开发现状 |
1.2 亚临界流体萃取 |
1.2.1 亚临界流体萃取原理 |
1.2.2 亚临界流体萃取特点 |
1.2.3 亚临界流体萃取工艺流程及操作要点 |
1.2.4 亚临界流体萃取的应用 |
1.3 分子蒸馏技术 |
1.3.1 分子蒸馏技术国的内外发展状况 |
1.3.2 分子蒸馏技术原理 |
1.3.3 分子蒸馏技术的特点 |
1.4 微胶囊包埋技术 |
1.4.1 微胶囊技术简介 |
1.4.2 微胶囊制备方法 |
1.4.3 国内外研究现状 |
1.5 研究内容及意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
第2章 亚临界丁烷萃取小麦麸皮油 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与设备 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验试剂 |
2.2.3 实验仪器 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 小麦麸皮油萃取流程 |
2.3.2 小麦麸皮油提取单因素试验研究 |
2.3.3 小麦麸皮油提取条件响应面优化 |
2.3.4 小麦麸皮油不同提取方法比较 |
2.4 结果与分析 |
2.4.1 小麦麸皮油提取单因素试验研究 |
2.4.2 响应面分析方案及结果 |
2.4.3 小麦麸皮油不同提取方法效果分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 小麦麸皮油基本理化指标及成分检测 |
3.1 引言 |
3.2 材料与设备 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验试剂 |
3.2.3 实验仪器 |
3.3 试验方法 |
3.3.1 小麦麸皮油气味、滋味、色泽、透明度评价 |
3.3.2 小麦麸皮油水分含量测定 |
3.3.3 小麦麸皮油折光系数测定 |
3.3.4 小麦麸皮油酸值测定 |
3.3.5 小麦麸皮油过氧化值测定 |
3.3.6 小麦麸皮油成分测定 |
3.3.7 小麦麸皮油中植物甾醇含量检测 |
3.4 结果与分析 |
3.4.1 小麦麸皮油气味、滋味、色泽、透明度评价 |
3.4.2 小麦麸皮油水分含量、折光系数、酸值、过氧化值测定 |
3.4.3 小麦麸皮油成分测定 |
3.4.4 小麦麸皮油中植物甾醇含量检测 |
3.5 本章小结 |
第4章 小麦麸皮油精炼工艺及精炼油成分分析 |
4.1 引言 |
4.2 材料与设备 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验试剂 |
4.2.3 实验设备 |
4.3 试验方法 |
4.3.1 小麦麸皮油精炼工艺流程 |
4.3.2 小麦麸皮油精炼 |
4.3.3 各精炼工序小麦麸皮油基本理化性质测定 |
4.3.4 各精炼工序油脂脂肪酸甲酯含量测定 |
4.3.5 各精炼工序油脂植物甾醇含量测定 |
4.3.6 油脂中植物甾醇提取及含量测定 |
4.4 结果分析 |
4.4.1 各精炼工序油脂理化性质测定 |
4.4.2 各精炼工序油脂脂肪酸甲酯相对含量测定 |
4.4.3 各精炼工序油脂植物甾醇含量测定 |
4.4.4 甾醇纯度测定 |
4.5 本章小结 |
第5章 小麦麸皮油微胶囊化研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 小麦麸皮油微胶囊制备工艺 |
5.2.2 小麦麸皮油微胶囊制备工艺参数的确定 |
5.2.3 小麦麸皮油微胶囊质量评价 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 不同壁材对小麦麸皮油氧化稳定性的影响 |
5.3.2 壁材不同复配方式对小麦麸皮油包埋率的影响 |
5.3.3 小麦麸皮油微胶囊单因素试验 |
5.3.4 小麦麸皮油微胶囊条件正交优化 |
5.3.5 验证试验 |
5.3.6 小麦麸皮油乳状液乳化稳定性评价 |
5.3.7 小麦麸皮油微胶囊冲调性评价 |
5.3.8 小麦麸皮油微胶囊流动性评价 |
5.3.9 小麦麸皮油微胶囊贮藏稳定性测定 |
5.3.10 小麦麸皮油微胶囊扫描电镜观察 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望及不足 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间主要科研成果 |
一、发表学术论文 |
二、其它科研成果 |
(5)冷冻结晶脱除生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 生物柴油简介 |
1.2 生物柴油的组成 |
1.3 脂肪酸甲酯的物性参数 |
1.4 脂肪酸甲酯的用途 |
1.4.1 直接利用 |
1.4.2 间接利用 |
1.5 脂肪酸甲酯的分离方法 |
1.5.1 柱层析法 |
1.5.2 精馏 |
1.5.3 尿素包合法 |
1.5.4 超临界流体萃取法 |
1.5.5 分子蒸馏 |
1.5.6 吸附分离 |
1.5.7 结晶分离 |
1.6 结晶分离研究进展 |
1.6.1 溶液结晶 |
1.6.2 熔融结晶 |
1.7 选题背景及研究内容 |
1.7.1 选题背景 |
1.7.2 研究内容 |
第二章 脂肪酸甲酯熔融相图研究 |
2.1 试剂和主要仪器设备 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 无纸记录仪校正 |
2.2.2 绘制步冷曲线 |
2.3 结果及讨论 |
2.3.1 硬脂酸甲酯-油酸甲酯二元相图 |
2.3.2 棕榈酸甲酯-油酸甲酯二元相图 |
2.4 本章总结 |
第三章 悬浮式冷冻结晶分离脂肪酸甲酯 |
3.1 实验材料及设备 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 静置冷冻 |
3.2.2 搅拌冷冻 |
3.2.3 分析方法 |
3.3 收率计算 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 脂肪酸的分离 |
3.4.2 脂肪酸甲酯的分离 |
3.5 本章小结 |
第四章 循环冷却结晶分离脂肪酸甲酯 |
4.1 实验材料及设备 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 循环冷却结晶 |
4.2.2 分析方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 U型管换热器 |
4.3.2 双层蛇型管换热器 |
4.4 本章总结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
致谢 |
(6)均相碱催化酯交换反应制备生物柴油过程强化研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及课题来源 |
1.2 国内外生物柴油的发展现状 |
1.2.1 国外生物柴油发展现状 |
1.2.2 国内生物柴油发展现状 |
1.3 生物柴油制备的研究进展 |
1.3.1 生物柴油制备方法 |
1.3.2 酯交换法制备生物柴油的研究进展 |
1.3.3 酯交换制备生物柴油过程强化技术研究进展 |
1.3.4 膨润土在生物柴油生产过程中的应用研究进展 |
1.4 研究目的及意义 |
1.5 研究的内容及创新点 |
1.5.1 主要研究内容 |
1.5.2 创新点 |
第二章 均相碱催化酯交换制备生物柴油过程强化作用机理研究 |
2.1 前言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料及试剂 |
2.2.2 实验仪器与设备 |
2.2.3 实验方法 |
2.2.4 分析方法 |
2.3 膨润土对NaOH催化酯交换反应的强化作用机理研究 |
2.3.1 膨润土对酯交换反应的催化能力 |
2.3.2 膨润土对氢氧化钠的吸附作用 |
2.3.3 膨润土对氢氧化钠/甲氧基钠反应平衡的影响 |
2.3.4 膨润土用量对不同酸值原料油酯交换反应的影响 |
2.3.5 膨润土用量对不同水含量原料油酯交换反应的影响 |
2.3.6 催化剂用量对酯交换反应的影响 |
2.3.7 酯交换反应后各相组成的分析 |
2.3.8 膨润土对NaOH催化酯交换反应的强化作用机理分析 |
2.4 乙醚对NaOH催化酯交换反应的强化作用机理研究 |
2.4.1 乙醚对酯交换反应的催化能力 |
2.4.2 乙醚/甲醇混合液对大豆油的溶解性实验 |
2.4.3 不同酯交换工艺过程甲酯收率随时间的变化 |
2.4.4 乙醚对NaOH催化酯交换反应的强化作用机理 |
2.5 本章小结 |
第三章 均相碱催化酯交换制备生物柴油强化过程工艺研究 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料及试剂 |
3.2.2 实验仪器和设备 |
3.2.3 实验方法 |
3.2.4 分析方法 |
3.3 膨润土强化NaOH催化酯交换反应工艺研究 |
3.3.1 单因素实验研究 |
3.3.2 响应面工艺优化 |
3.4 膨润土-乙醚联合强化NaOH催化酯交换反应工艺研究 |
3.4.1 单因素实验 |
3.4.2 响应面工艺优化实验 |
3.5 膨润土吸附精制粗生物柴油的工艺研究 |
3.5.1 各因素对精制效果的影响 |
3.5.2 不同精制方法的比较 |
3.6 副产甘油精制工艺研究 |
3.6.1 精制工艺路线 |
3.6.2 各因素对精制效果影响 |
3.6.3 精制甘油红外图谱分析 |
3.7 本章小结 |
第四章 均相碱催化酯交换制备生物柴油强化过程动力学及热力学研究 |
4.1 前言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 实验材料及试剂 |
4.2.2 实验仪器和设备 |
4.2.3 实验方法 |
4.2.4 分析方法 |
4.3 动力学模型的建立 |
4.3.1 酯交换反应动力学 |
4.3.2 粗生物柴油吸附精制动力学 |
4.4 动力学参数的确定 |
4.4.1 膨润土强化酯交换反应动力学参数的确定 |
4.4.2 膨润土-乙醚联合强化酯交换反应动力学参数的确定 |
4.4.3 生物柴油精制过程吸附动力学参数的确定 |
4.5 宏观反应热力学分析 |
4.5.1 膨润土强化酯交换过程宏观反应热力学参数的计算 |
4.5.2 膨润土-乙醚强化酯交换过程宏观反应热力学参数的计算 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 研究展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的论文和申请及授权的专利 |
(7)蓖麻油制备10-十一烯酸的工艺改进研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 本课题的目的及意义 |
1.2 本课题的国内外研究现状 |
1.2.1 蓖麻油醇解及蓖麻油酸甲酯提纯国内外研究现状 |
1.2.2 蓖麻油酸甲酯裂解国内外研究现状 |
1.2.3 10-十一烯酸甲酯水解国内外研究现状 |
1.3 本课题的研究内容 |
1.3.1 蓖麻油的醇解及蓖麻油酸甲酯提纯 |
1.3.2 蓖麻油酸甲酯的裂解 |
1.3.3 10-十一烯酸甲酯的水解 |
2 实验原理 |
2.1 蓖麻油醇解反应原理 |
2.2 蓖麻油酸甲酯提纯原理 |
2.3 蓖麻油酸甲酯裂解原理 |
2.4 10-十一烯酸甲酯水解原理 |
3 蓖麻油醇解制备蓖麻油酸甲酯 |
3.1 实验所需药品与仪器 |
3.1.1 实验所需药品 |
3.1.2 实验所需仪器 |
3.2 实验方案 |
3.3 实验装置 |
3.4 实验步骤 |
3.5 产物表征 |
3.5.1 密度 |
3.5.2 折光率 |
3.5.3 红外光谱 |
3.6 正交实验 |
3.7 单因素实验 |
3.8 添加剂EDTA二钠对产物的影响 |
3.9 甘油检测 |
3.10醇解反应小结 |
4 蓖麻油酸甲酯的提纯 |
4.1 实验所需药品与仪器 |
4.1.1 实验所需药品 |
4.1.2 实验所需仪器 |
4.2 实验方案 |
4.3 分析方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 原料直接萃取法 |
4.4.2 葵花油萃取法 |
4.5 本章小结 |
5 蓖麻油酸甲酯裂解制备 10-十一烯酸甲酯 |
5.1 实验所需药品与仪器 |
5.1.1 实验所需药品 |
5.1.2 实验所需仪器 |
5.2 实验方案 |
5.3 实验步骤 |
5.4 分析方法 |
5.5 结果与讨论 |
5.5.1 物料预热温度对裂解反应的影响 |
5.5.2 裂解温度对裂解反应的影响 |
5.5.3 物料流量对裂解反应的影响 |
5.5.4 抗氧剂对裂解反应的影响 |
5.5.5 原料纯度对裂解反应的影响 |
5.6 裂解反应小结 |
6 10-十一烯酸甲酯水解制备 10-十一烯酸 |
6.1 实验所需药品与仪器 |
6.1.1 实验所需药品 |
6.1.2 实验所需仪器 |
6.2 实验方案 |
6.3 实验装置 |
6.4 实验步骤 |
6.5 产物表征 |
6.5.1 熔点 |
6.5.2 折光率 |
6.5.3 碘值 |
6.5.4 红外光谱 |
6.6 单因素实验探究 |
6.6.1 原料物质的量比对水解反应的影响 |
6.6.2 碱浓度对水解反应的影响 |
6.6.3 皂化时间对水解反应的影响 |
6.6.4 皂化温度对水解反应的影响 |
6.6.5 中和用酸对水解反应的影响 |
6.7 水解反应小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间所取得的研究成果 |
致谢 |
(8)生物柴油工业化生产技术比较(论文提纲范文)
1生物柴油生产工艺 |
1.1带压酸催化法 |
1.1.1技术介绍 |
1.1.2技术路线 |
1.1.3主要设备 |
1.2新型催化剂气相酯化法 |
1.2.1技术介绍 |
1.2.2技术路线 |
1.2.3主要设备 |
1.3水解固定化床酸化法 |
1.3.1技术介绍 |
1.3.2技术路线 |
1.3.3主要设备 |
1.4固定化酶催化法 |
1.4.1技术介绍 |
1.4.2技术路线 |
1.4.3主要设备 |
2工艺对比与讨论 |
2.1生物柴油生产工艺能耗指标对比 |
2.1.1国家相关政策 |
2.1.2采用不同生物柴油生产工艺吨产品能耗指标对比(见表1) |
2.2讨论 |
2.2.1带压酸催化法 |
2.2.2新型催化剂气相酯化法 |
2.2.3水解固定化床酸化法 |
2.2.4固定化酶催化法 |
3结论 |
(9)介孔炭基固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 文献综述 |
1.1 生物柴油概述 |
1.2 生物柴油的制备方法 |
1.3 高酸值油脂的降酸方法 |
1.3.1 碱炼法 |
1.3.2 物理精馏法 |
1.3.3 生物降酸法 |
1.3.4 溶剂萃取降酸法 |
1.3.5 超临界流体萃取降酸法 |
1.3.6 膜降酸法 |
1.3.7 酯化降酸法 |
1.4 有序介孔炭概述 |
1.4.1 有序介孔炭的合成方法 |
1.4.2 有序介孔炭的应用 |
1.5 有序介孔炭的磺化 |
1.5.1 浓硫酸磺化法 |
1.5.2 自由基加成法 |
1.5.3 酰胺键形成法 |
1.6 课题组前期研究工作及本文的主要研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料与试剂 |
2.2 实验装置 |
2.3 实验步骤 |
2.3.1 有序介孔炭的制备 |
2.3.2 有序介孔炭的磺化 |
2.3.3 油酸的甲酯化反应 |
2.3.4 麻风果油的降酸反应 |
2.3.5 固体碱催化剂 Ca/Al 复合固体碱催化剂的制备 |
2.3.6 生物柴油的制备 |
2.4 分析与表征 |
2.4.1 原料油物性分析 |
2.4.2 透射电子显微镜(TEM) |
2.4.3 小角 X 射线衍射分析(SAXRD) |
2.4.4 低温氮气吸附/脱附分析 |
2.4.5 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) |
2.4.6 热失重分析(TG) |
2.4.7 气相色谱分析 |
第三章 磺化介孔炭催化油酸甲酯化反应的研究 |
3.1 介孔炭和磺化介孔炭的结构表征 |
3.2 介孔炭磺化条件的优化 |
3.2.1 介孔炭煅烧温度的优化 |
3.2.2 磺化温度的优化 |
3.2.3 反应底物质量配比的优化 |
3.2.4 磺化时间的确定 |
3.3 磺化介孔炭催化油酸酯化反应条件的优化 |
3.3.1 酯化反应时间的优化 |
3.3.2 酯化反应温度的优化 |
3.3.3 催化剂用量的优化 |
3.3.4 醇油比的优化 |
3.4 磺化介孔炭的催化活性和油酸甲酯的选择性 |
3.4.1 磺化介孔炭催化油酸甲酯化反应的动力学行为 |
3.4.2 磺化介孔炭催化油酸甲酯化反应中油酸甲酯的选择性 |
3.5 磺化介孔炭催化剂的重复利用性 |
3.6 本章小结 |
第四章 高酸值油脂一步法制备生物柴油的研究 |
4.1 磺化介孔炭催化麻风果油降酸反应 |
4.1.1 醇油比的影响 |
4.1.2 降酸温度的影响 |
4.1.3 催化剂用量的影响 |
4.2 磺化介孔炭催化酯交换反应制备生物柴油 |
4.3 本章小结 |
第五章 高酸值油脂两步法制备生物柴油的研究 |
5.1 原料油酸值对碱催化酯交换反应的影响 |
5.2 Ca/Al 复合固体碱催化酯交换反应条件的优化 |
5.2.1 反应温度的优化 |
5.2.2 催化剂用量的优化 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(10)反应精馏与吸附耦合合成醋酸甲酯新工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 醋酸甲酯简介 |
1.1.1 醋酸甲酯的应用 |
1.1.2 醋酸甲酯物系性质 |
1.2 制备方法 |
1.2.1 传统的合成方法 |
1.2.2 新工艺进展 |
1.2.3 催化剂的选择 |
1.3 反应精馏 |
1.3.1 反应精馏基本原理 |
1.3.2 反应精馏技术特点 |
1.3.3 分类和应用 |
1.3.4 反应精馏工艺的可行性分析 |
1.4 热力学方程的选择 |
1.5 吸附操作 |
1.5.1 分子筛脱水原理 |
1.5.2 吸附脱水操作技术背景 |
1.6 本课题的选题意义及研究内容 |
第2章 分析方法的确立 |
2.1 实验药品和仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 分析方法 |
2.2.1 卡尔费休法 |
2.2.2 气相色谱法 |
2.3 本章小结 |
第3章 基本参数的确定 |
3.1 动力学参数的确定 |
3.1.1 实验过程 |
3.1.2 动力学实验结果与讨论 |
3.2 液液平衡数据的确定 |
3.3 理论塔板数的确定 |
3.4 本章小结 |
第4章 反应精馏实验 |
4.1 反应精馏实验装置及催化剂预处理 |
4.2 实验过程 |
4.3 实验原理 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 进料速率的影响 |
4.4.2 催化剂用量的影响 |
4.4.3 回流比的影响 |
4.4.4 回流液的影响 |
4.4.5 精馏段理论塔板数的影响 |
4.5 工艺的改进 |
4.6 改进的实验装置 |
4.7 实验过程 |
4.8 实验原理 |
4.9 实验结果与讨论 |
4.9.1 进料醇酸比对反应精馏的影响 |
4.9.2 进料速率对反应精馏的影响 |
4.9.3 进料温度对反应精馏的影响 |
4.9.4 回流比对反应精馏的影响 |
4.9.5 反应温度对反应精馏的影响 |
4.10 本章小结 |
第5章 反应精馏过程模拟与优化 |
5.1 反应精馏流程图 |
5.2 理论塔板数对反应精馏的影响 |
5.2.1 精馏段理论板数的影响 |
5.2.2 萃取段理论板数 |
5.2.3 反应段理论板数 |
5.2.4 提馏段理论板数 |
5.3 回流比 |
5.4 操作压力 |
5.5 进料温度 |
5.6 甲醇过量程度 |
5.7 适宜的操作条件 |
5.8 本章小结 |
第6章 吸附实验与模型参数计算 |
6.1 吸附剂的选择 |
6.1.1 吸附前沿 |
6.1.2 吸附量比较 |
6.2 实验过程 |
6.2.1 吸附等温曲线 |
6.2.2 静态吸附曲线 |
6.2.3 吸附穿透曲线 |
6.2.4 传质系数的计算 |
6.3 分子筛的再生方式 |
6.4 再生实验过程与结果分析 |
6.5 本章小结 |
第7章 合成醋酸甲酯工艺流程及其经济性估算 |
7.1 工艺流程 |
7.2 经济性估算 |
7.2.1 吸附部分经济估算 |
7.2.2 反应精馏部分经济性计算 |
7.2.3 甲醇和醋酸甲酯回收段经济计算 |
7.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间所发表论文 |
致谢 |
四、脂肪酸甲酯新工艺收率高(论文参考文献)
- [1]中国洗涤技术发展研究 ——以中国日用化学工业研究院为中心[D]. 王鹏飞. 山西大学, 2021(01)
- [2]环氧丙醇及其甲基丙烯酸酯绿色合成研究[D]. 刘佳鑫. 沈阳工业大学, 2020(01)
- [3]近临界异丙醇中油酸催化转移氢化反应的研究[D]. 王俊成. 浙江大学, 2019
- [4]小麦麸皮油亚临界萃取及高值化利用研究[D]. 田鑫. 齐鲁工业大学, 2018(05)
- [5]冷冻结晶脱除生物柴油中的饱和脂肪酸甲酯[D]. 张杰. 浙江工业大学, 2017(05)
- [6]均相碱催化酯交换反应制备生物柴油过程强化研究[D]. 吴炼. 广西大学, 2016(12)
- [7]蓖麻油制备10-十一烯酸的工艺改进研究[D]. 李修冒. 中北大学, 2016(08)
- [8]生物柴油工业化生产技术比较[J]. 张骊. 中国油脂, 2015(09)
- [9]介孔炭基固体酸催化高酸值油脂制备生物柴油的研究[D]. 高振华. 天津大学, 2014(05)
- [10]反应精馏与吸附耦合合成醋酸甲酯新工艺研究[D]. 徐志伟. 河北科技大学, 2014(04)