中药中氯含量的测定论文

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问:有效氯的测定
  1. 答:详见《GB 19106-2013 次氯酸钠》。
    首先有效氯定义:指与含氯消毒剂氧化能力相当的氯量,其含量用mg/L或%(g/100 mL)浓度表示。
    根据测量有效氯标准的反应式:
    Cl2+2KI=2KCl+I2
    2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
    所以,能和盐酸产生多少氯气就有多少有效氯。
    例如:
    NaClO+2HCl=NaCl+Cl2↑+H2O
    次氯酸钠分子量74.44,氯气分子量70.9,所以次氯酸钠纯品的有效氯为70.9/74.44=95.24%
问:氯离子含量测定方法
  1. 答:准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热。
    试样在微酸性溶液中,加入定量的硝酸银标准溶液,使氯离子成为氯化银沉淀,以高铁铵钒为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
    试剂:1.3.1硝酸(1+1)。
    1.3.2硝酸银溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕:称取17克硝酸银溶解于水中,稀释至1L。
    1.3.3氯标准溶液(1mg/mol):准确称取1.6487克经270~300摄氏度烘干的基准氯化钠于烧杯中,用水溶解后,移入1L容量瓶中,稀释至标线,混匀,贮存在塑料瓶中。
    此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)。1.3.4硫氰酸铵标准溶液〔c(S)=0.1mol/L〕:称取7.6克硫氰酸铵溶于水中,稀释至1L。
    按下法标定其浓度:准确吸取5毫升氯标准溶液于150毫升烧杯中,加入5mL硝酸,用微量滴定管加入8mL硝酸银标准溶液(1.3.2),加热,微沸至沉淀凝聚,稍冷,加2毫升高铁铵钒指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银,至出现粉红色为止。同时进行空白试验。
问:氯化物含量测定方法及计算公式
  1. 答:加硝酸银,生成沉淀,干燥,沉淀中的氯离子的含量就是氯化物的氯离子含量。
  2. 答:莫尔法 在含有氯化物的中性或碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用硝酸应标准溶液滴定,出现砖红色沉淀即为终点。
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