偏最小二乘法同时测定复方祛痘膏三种成分的含量

一、偏最小二乘法同时测复方痤疮霜三组分的含量（论文文献综述）

毛超一^[1]（2020）在《基于成分-药效关联的中药菊花质量标准与评价研究》文中提出中药质量评价中指标性成分的确定是中药质量标准研究的关键问题之一,目前大多数中药的指标性成分与安全性、有效性关联甚少,与临床价值严重脱节,因此创新和完善中药质量评价标准的需求日益迫切。菊花作为一种药食同源的中药被全世界广泛应用,由于基原多、成分复杂,菊花化学成分受到生长环境、产地、种质资源、采收期等各个环节的影响。为推进以临床为导向的中药质量评价体系发展,本研究以菊花的指标性成分筛选为核心,以成分与药效关联作为突破口,开展了基于成分-药效关联的菊花质量标准与评价研究。研究目的以菊花为例,形成了基原多、成分复杂中药品种质控指标成分确定的系统研究方法,建立一种基于成分与药效关联的菊花质量控制方法,形成客观反映中药质量内涵的多层级等级评价体系,推动中药质量标准向因药制宜、效用关联的评控方向转变,保证菊花质量可控,产品优质,临床有效,为中药行业可持续发展提供有力科技支撑。研究内容综述部分,从中药质量评价研究进展,菊花的品种、分类、药理作用、化学成分、传统功效与作用机理、质量评价现状等几方面进行阐述,表明菊花传统功效与抗炎作用存在较为密切的对应关系,为菊花基于药效的质量评价提供依据。实验部分开展了如下研究:1.菊花代谢组学研究。采用UPLC-Q-TOF-MS液质联用系统,全面分析了菊花的代谢成分。对27个不同品种的菊花鲜品进行研究,每一品种选择3种不同花期,全面定性表征菊花化学成分组,并以峰面积作为指标进行定量分析。运用主成分分析、聚类分析、方差分析、T-test检验等方法,寻找菊花共性指标成分,差异性指标成分,特征性指标成分。通过研究品种、采收期对成分的影响,筛选菊花稳定、可控的质量评价指标成分。建立一种准确、快速、高效的方法对菊花化学成分进行较为深入、全面的分析。2.基于化学基准和效应基准相结合的菊花质量评价指标成分筛选。基于文献研究确定抗炎作用是菊花临床的主要功效。在传统中医药理论指导下,围绕化学成分与抗炎活性的关联,展开如下研究:2.1采用虚拟技术,对菊花中成分进行与药效相关的预测和筛选。运用网络药理学分析菊花的抗炎作用机制及可能参与的炎症通路和潜在的活性成分。采用现代信息网络技术、分子对接技术、计算机辅助技术,将菊花中主要化合物与炎症因子进行分子对接。2.2菊花提取物的指纹图谱与多成分含量测定分析。结合化学模式识别法,筛选菊花质量评价指标成分。采用HPLC分析法对52个菊花提取物中13个指标性成分进行分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,主成分分析、聚类分析、热图分析等化学模式识别方法,方差分析、T-test检验等统计方法,对不同品种、不同花期、不同提取方式的菊花提取物中13种指标性成分进行含量测定和比较研究,筛选适宜作为菊花质量评价的代表性指标成分。2.3通过药效学实验研究,筛选潜在的活性指标成分。采用体外细胞炎症模型进行药效学实验研究,通过PCR、Elisa等分子生物技术,方差分析、T-test检验等统计学方法,检测细胞活力,NO浓度,炎症因子TNF-α、IL-6、IL-1β、iNOS、COX-2、PGE2 mRNA表达水平,评价不同品种菊花抗炎活性差异。以菊花预测和拟定的指标成分含量作为自变量,炎症因子、炎性介质指标结果作为因变量,利用偏最小二乘回归分析法结合变量重要性投影得分、二值相关分析、回归分析等统计学方法,进行成分-药效的关联性分析,筛选菊花潜在的活性指标成分。3.建立一种基于化学成分-药效活性关联的菊花质量标准。以同类成分总量作为指标,运用一测多评法结合外标法作为菊花质量标准的测定方法。4.对市场上50批菊花进行综合性质量等级评价,并对来自49个厂家56批菊花的市场价格进行调研。运用中药饮片质量常数评价方法建立菊花等级评价标准。该标准是集形态特征和指标成分的综合性质量等级划分方法,并与生物活性关联,优于目前的商品规格等级评价方法。研究结果与结论菊花植物代谢组学研究,共鉴定菊花中咖啡酰基奎宁酸、黄酮、花青素、胡萝卜素、其他5大类成分,共计化合物73种。咖啡酰基奎宁酸和黄酮是菊花最主要的成分类别,菊花质量评价指标可从这两类中指认。共有代谢成分中,含量较高且品种间差异大的化合物,如咖啡酰基奎宁酸类中的4,5-DCQA等、黄酮类中的Acn等,这些成分适合作为菊花质量评价指标性成分的筛选对象。在菊花中含量较高且对菊花分类贡献度大的化合物:Lut（1）,Acn等,适合作为菊花质量评价的指标性成分。其中4,5-DCQA等在大部分品种中含量较高,个别品种含量较低,适合作为菊花质量评价的定量指标性成分;3-CQA在所有样品中含量均高,且品种间差异小,适合作为菊花质量评价的定性指标性成分。菊花中含量低的代谢成分,不能代表菊花的化学特征,如1-CQA等以及花青素类,胡萝卜素类等认为不适合作为菊花质量评价的指标。采收期对于菊花鲜品中的各主要化合物含量影响较小,鲜品中同品种不同花期的化合物含量差异远小于品种间化合物含量差异。有些化合物有望成为特定品种潜在的标识性化合物,如3-CQA可鉴别麻城本地菊等。基于化学基准和效应基准的菊花成分指标筛选,检测到菊花提取物指标性成分13个,共性成分10个。含量高且稳定,随品种、花期、提取方法都变化较小的化合物可以作为菊花定性鉴别的指标,如3-CQA。含量高且品种间存在差异,认为可以作为菊花定量鉴别的指标,如:Lut-7-O-G、Api-7-O-G、Lut-7-O-β-G、Api-7-O-6-AG。含量高且品种间离散程度大,分类贡献度大的成分,可作为菊花品质优劣、品种鉴别的评价指标,如:3,5-DCQA、4,5-DCQA、3,4-DCQA、3-CQA、Api-7-O-6-AG。含量较低,品种间差异大如 Api、Dio、5-CQA、4-CQA、Acn,且在部分品种中未能检测出的成分如:Api、Acn,认为均不适合作为菊花质量评价的指标。所以从化学基准分析认为,3-CQA、3,5-DCQA、4,5-DCQA、3,4-DQA、Lut-7-O-G、Api-7-O-G、Lut-7-O-β-G、Api-7-O-6-AG 为菊花质量评价的核心指标成分。菊花提取物的聚类情况与传统菊花分类基本一致,说明传统分类与基于化学成分的分类存在相关性。采收期对成分存在一定影响,胎菊与全菊在成分组成上基本一致,但胎菊主要化合物含量均高于全菊。虚拟技术的指标预测和筛选表明,Lut-7-O-β-G、3,5-DCQA等与炎症靶点蛋白结合能力最强。网络药理学研究表明,菊花抗炎作用参与的通路中最主要的是PTGS等。药效学实验表明,菊花提取物对LPS诱导的RAW264.7炎症细胞模型的炎症反应具有较好的抑制作用:对炎性介质、炎症因子均有明显抑制作用。不同品种菊花的抗炎药效存在显着性差异。其中贡菊,特色品种#1表现出较强的炎症抑制作用,这与基于化学成分的质量评价结果一致。滁菊的抗炎作用较差,毫菊次之。菊花的活性成分对炎症因子COX-2和iNOS的调控作用最强。成分与药效关联结果表明,能够下调炎症因子mRNA表达的化合物可能为:1,3-DCQA、3,5-DCQA、Lut-7-O-β-G。抑制炎性介质释放量的化合物可能是3,5-DCQA、4,5-DCQA、3-CQA、Api。综合以上因素认为,菊花抗炎作用的活性成分可能是:3,5-DCQA、4,5-DCQA、Lut-7-O-β-G、1,3-DCQA、3-CQA 等,这些指标可以作为菊花质量评价的指标性成分。综合化学成分、活性筛选、药效关联的研究结果,最终确定基于成分-药效关联的菊花质量标准检测指标为:1,3-DCQA、3-CQA、Lut-7-O-G、3,5-DCQA、4,5-DCQA、Lut-7-O-β-G、1,5-DCQA。研究发现,1,3-DCQA 只存在于菊花水提取物中,是由1,5-DCQA经水加热回流转化而来,1,5-DCQA在菊花乙醇提取物中稳定,确定其转化是受温度影响。所以最终确定:3-CQA、Lut-7-O-G、3,5-DCQA、4,5-DCQA、Lut-7-O-β-G、1,5-DCQA 6 个指标成分作为菊花质量标准评价的指标成分。采用一测多评结合外标法,运用加和控制总量的计量方法,成功建立了一种新的菊花质量控制方法。该方法测定了菊花中的6种化合物,其成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率、稳定性、精密度、重复性均符合标准,该方法简单、准确、经济、高效。该方法符合中药质量评价从单指标向多指标,从指标性成分向药效成分评控的发展方向,与2015版《中国药典》“菊花”项下含量测定标准相比:确定了 6个质控指标成分,较药典标准增加了 3个指标成分,且均与功效相关,增强了菊花质量控制的代表性和整体性;采用一测多评法结合外标法测定,运用同类别指标成分的总量作为评控指标,更加简便、经济、实用。可为药典标准的提升提供参考,为菊花的质量控制提供可行的分析手段。根据菊花等级评价结果,将市场上贡菊,杭菊,胎菊共50种菊花分为3个等级,分级结果表明等级与重量呈正相关,等级与内在指标成分含量呈正相关,等级越低,内在指标成分含量越低。该标准更加全面、准确的对菊花进行了等级评价,为中药质量等级评价体系建立提供了参考,对规范市场,提高菊花质量,引导优质优价,保证临床药效起到积极推动作用。

刘雯^[2]（2017）在《阿胶与不同动物来源皮胶的多元多息质量评价研究》文中研究说明目的:对2015年版《中国药典》阿胶的鉴定项和含量测定项检测方法进行优化,提高其实用性。运用多元多息分析方法对阿胶及其他动物皮胶进行检测,借用多元统计分析方法对检测数据进行归纳分析,力求找到阿胶与其他动物皮胶的差异,为阿胶的真伪鉴别提供新的思路。方法:应用2015年版《中国药典》阿胶的鉴定项和含量测定项检测方法对收集到的不同厂家阿胶以及不同动物皮胶样品进行检测,验证药典方法,寻找应用中的不足,开展优化研究。分别应用UV、HPLC、ICP-MS、离子交换色谱等方法对阿胶及不同动物皮胶进行检测,利用检测数据建立多元统计分析模型,对其进行区分。结果:1.对2015年版《中国药典》阿胶的鉴定项进行了优化,增加了牛皮胶特征多肽和猪皮胶特征多肽的检测,能够有效鉴别出掺牛皮胶和猪皮胶的阿胶伪品;建议以模糊校正因子为指标制定阿胶特征多肽的含量范围,大约在0.8～1.4之间,为掺伪阿胶的鉴定提供了新的思路。2.对2015年版《中国药典》阿胶的含量测定项进行了优化,更改了流动相与进样体积;采用一测多评的方法,以甘氨酸为参照控制L-羟脯氨酸、丙氨酸、L一脯氨酸3种氨基酸的含量,实现利用甘氨酸一种对照品同时测定样品中4种氨基酸的含量。3.将13个不同动物皮胶样品的紫外吸收光谱数据进行聚类分析,结果显示4种动物皮胶聚为两大类,猪皮胶聚为一类,其他动物皮胶聚为一类。4.应用考马斯亮蓝染色法对18批阿胶、伪品阿胶及不同动物皮胶样品进行了蛋白质含量测定,结果阿胶、牛皮胶、马皮胶蛋白质含量结果比较相近,猪皮胶的含量稍低。2批网购伪品阿胶与1批假福胶蛋白质含量与正品相近,无显着差异。5.测定了25批不同动物皮胶17种氨基酸的含量。建立了不同厂家17种AA含量的PLS-DA模型,能够有效的区分福牌阿胶和东阿阿胶;建立了不同动物皮胶17种氨基酸含量的OPLS-DA模型,能够有效区分阿胶、牛皮胶、马皮胶、猪皮胶4种动物皮胶,并且由OPLS-DA散点图得出结论L-脯氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、丙氨酸在4种动物皮胶中的含量差异较大,是4种动物皮胶的差异性成分。6.测定了3个厂家17批阿胶4种游离氨基酸的含量,总结了游离氨基酸的含量范围;建立了不同厂家4种游离氨基酸含量的PLS-DA模型,能够有效的区分福牌阿胶、东阿阿胶和宏济堂阿胶。7.不同动物皮胶以及不同厂家阿胶样品Cl-,SO42-,NO3-,PO43-4种阴离子含量有差异,其中,猪皮胶含有PO43-,而其他动物皮胶未检出;华鹏阿胶中只检出Cl-,SO42-,两种阴离子,其他动物皮胶及其他品牌阿胶中均检出Cl-,SO42-,NO3-三种阴离子;猪皮胶中Cl-含量较高;宏济堂阿胶SO42-含量最高,其他品牌阿胶及其他动物皮胶均是Cl-含量最高。8.建立了 4种不同动物皮胶样品的17种微量元素含量的PLS-DA模型,能够有效的区分不同动物皮胶,并且由OPLS-DA的S-Plot图得出结论Na、K、Ca、Mg4种元素在不同动物皮胶中的含量差异较大,是4种动物皮胶的差异性元素。结论:优化后的药典方法重复性好,可操作性强,更适于阿胶中4种氨基酸的含量测定及掺假阿胶的鉴定;不同厂家阿胶及不同动物皮胶在紫外光谱、蛋白质含量、AA含量、游离AA含量、微量元素含量及阴离子含量上有差异。紫外光谱法可以有效区分猪皮胶和其他动物皮胶;17种AA含量的PLS-DA模型,能够有效的区分福牌阿胶和东阿阿胶;17种氨基酸含量的OPLS-DA模型,能够有效区分阿胶、牛皮胶、马皮胶、猪皮胶4种动物皮胶;4种游离氨基酸含量的PLS-DA模型,能够有效的区分福牌阿胶、东阿阿胶和宏济堂阿胶;17种微量元素含量的PLS-DA模型,能够有效的区分阿胶、牛皮胶、马皮胶、猪皮胶4种动物皮胶。通过本文的研究,对阿胶的药典方法进行了优化,并采用模式识别的方法实现了对不同厂家、不同动物皮胶的识别,为阿胶的质量评价及鉴定提供了新的思路和方法。

欧阳立群^[3]（2010）在《多维校正结合HPLC-DAD应用于复杂药物体系定量分析》文中指出化学计量学是化学的重要的分支学科,可被认为是一门运用数学、统计学、计算机科学以及其它相关学科的理论与方法,结合现代仪器分析技术,以“数学分离”部分或完全替代“化学分离”,被广泛用于复杂体系中的目标物的定性定量分析的学科。其独特的分离理论及特性,正越来越引起化学家们的关注。色谱技术是当前最普通使用的检测技术,在分离复杂体系,对多组分的同时测定方面发挥了重要的作用。本文对化学计量学中的多维校正方法结合色谱技术的理论及应用方面进行了一些探索研究,取得系列创新性成果,其主要内容包括以下几方面:1.二阶校正方法结合HPLC-DAD用于复杂药物体系定量分析（第二章-第五章）对药物进行准确、快速定量分析是现代生命科学领域中一项重要的内容,对监控药品质量起着至关重要的作用。面对研究体系的日益复杂化和仪器产生数据的多维化,使用和研究适合的能在有大量未知干扰共存下,直接、快速和准确对样品中的感兴趣组分进行定性定量分析的方法,是所有分析化学学家们所密切关注的问题。当两种物质的分子结构式相似,化学性质也相近,或者体系中存在其它未知组分的干扰时,有时用简单的色谱条件很难将它们完全分离。因此,我们借助化学计量学二阶校正方法,并将其与HPLC-DAD结合用于对血浆中的甲硝唑和替硝唑以及美托洛尔和阿替洛尔药物的同时定量分析,获得了满意的结果,充分利用了二阶校正方法的“二阶优势”。药物中同分异构体和对映体的分离也是分析化学家们很关注的问题。同分异构体具有相同的分子量,而且很多还具有相似的化学性质,这给实际的色谱分离带来了很大的因难。由于药物组成复杂,在色谱分析中,药物中的同分异构体之间以及与干扰物之间的色谱和光谱往往会存在部分或严重重叠,这给定量分析带来了困难,此时多采用比较复杂的色谱条件或用昂贵的专用色谱柱。本文利用二阶校正方法结合HPLC-DAD对实际药物样品体系中的同分异构体补骨脂素和异补骨脂素以及土木香内脂和异土木香内脂进行了分析研究,在仅经过简单的样品预处理后,无需复杂的色谱条件,借助化学计量学的“数学分离”部分或完全替代“化学分离”,获得了满意的结果。为了验证方法的可靠,还分别用LC/MS和GC/MS进行了验证实验,结果无显着性差异。化学计量学相对于传统的色谱方法的优势在于,在色谱峰有部分甚至严重重叠的情况下仍能对感兴趣组进行定性或定量分析,这也正是二阶校正方法的“二阶优势”的体现。为复杂药物样品中成分的定量分析提供了一种新的分析方法。2.三线性二阶校正方法用于HPLC-DAD重叠色谱分析（第六章）在应用的基础上,本文还对三线性二阶校正方法解析色谱重叠方面进行了研究。以归一化之后的分离度或重叠度来表示重叠组分的色谱或光谱的重叠程度,此法最大优点就是使重叠峰尤其是包埋峰中各组分的差异性更加明显化。对模拟数据和实际检测数据进行了分析,结果表明只要是重叠组分归一化之后的色谱和光谱不完全重叠并且色谱和光谱的重叠不同时极大到一定程度时,即使是大色谱峰包小色谱峰的情况,三线性分解算法方法仍然能给出重叠各组分的分辨色谱和光谱,并能对其进行准确的定性定量分析。当色谱和光谱的重叠度越高,共线性越严重,分辨的峰形越嘈杂,在相同条件下,相对来说,重叠度越小,算法解析结果将会越好。3.三阶校正结合二维HPLC-DAD用于复杂药物体系的定量分析（第七章）随着分析仪器的发展和分析方法不断改进,大量高维数据的获得将变得越来越容易,三维二阶校正方法越来越满足不了需要,因此迫切需要能处理更高维数据的高维校正方法。目前,用于处理复杂四维数据的四线性三阶校正方法尚不多见。本文提出了四线性三阶校正方法交替四线性分解（AQLD）并同交替惩罚四线性分解（APQLD）以及四维平行因子分析（Four-way PARAFAC）算法,对LC×LC-DAD检测川芎样品中阿魏酸得到的四维数据进行了四线性分解分析,获得了比较准确的结果。同时对这三种算法解析实际数据的特点进行了比较。结果表明,三阶校正非常适合解析LC×LC-DAD产生的四维数据阵,三阶校正方法能利用色谱峰重叠组分间的差异信息（色谱保留值和光谱的不同）对感兴趣组分的色谱和光谱进行准确的分辨。在模拟和真实测定体系中,总体上新算法AQLD和APQLD算法的性能要稍优于Four-way PARAFAC算法。相对二阶校正方法,三阶校正方法目前还处于起步发展阶段,其复杂的“三阶优势”或更高阶优势还需要不断探索。

萧溶^[4]（2000）在《偏最小二乘法同时测复方痤疮霜三组分的含量》文中指出

二、偏最小二乘法同时测复方痤疮霜三组分的含量（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、偏最小二乘法同时测复方痤疮霜三组分的含量（论文提纲范文）

（1）基于成分-药效关联的中药菊花质量标准与评价研究（论文提纲范文）

（2）阿胶与不同动物来源皮胶的多元多息质量评价研究（论文提纲范文）

（3）多维校正结合HPLC-DAD应用于复杂药物体系定量分析（论文提纲范文）

（4）偏最小二乘法同时测复方痤疮霜三组分的含量（论文提纲范文）

四、偏最小二乘法同时测复方痤疮霜三组分的含量（论文参考文献）

• [1]基于成分-药效关联的中药菊花质量标准与评价研究[D]. 毛超一. 中国中医科学院, 2020(01)
• [2]阿胶与不同动物来源皮胶的多元多息质量评价研究[D]. 刘雯. 山东中医药大学, 2017(07)
• [3]多维校正结合HPLC-DAD应用于复杂药物体系定量分析[D]. 欧阳立群. 湖南大学, 2010(07)
• [4]偏最小二乘法同时测复方痤疮霜三组分的含量[J]. 萧溶. 贵阳医学院学报, 2000(01)

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