一、燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量的实验研究（论文文献综述）
王洋,张露露,张霞,张晶,靳丽波[1]（2021）在《电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的全硫?》文中提出本文以逆王水+高氯酸作为样品的消解体系,用国家一级土壤分析标准物质（GSS）和水系沉积物分析标准物质（GSD）进行试验。以182.034nm波长作为分析谱线,采用氩气对光室和光路进行大量吹扫,解决空气和水蒸气对紫外光的吸收,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。建立了适用于多目标区域地球化学调查中土壤、水系沉积物样品中的全硫的测定方法。经试验该方法检出限为8.37μg/g、精密度为2.66%9.30%（RSD,n=12）,准确度在0.010.03（■,n=12）。本方法简便快速,操作周期短,适合大批量地球化学样品全硫的检测。测试质量满足《多目标区域地球化学调查规范1:250000》（DZ/T 0258-2014）对土壤、水系沉积物中全硫测定的要求。
俞金生[2]（2020）在《燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫》文中研究指明本研究运用燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫量,并对试样量和燃烧温度,熔剂及其加入量,助燃气和载气的种类及流量,吸收液浓度、酸度和用量以及干扰试验等进行了全面的讨论。该方法简便、快速,具有很好的精密度和准确性。
李超[3]（2020）在《脱硫废液在高温荒煤气中的热解特性研究》文中进行了进一步梳理焦炉煤气采用氨法HPF湿式氧化脱硫过程中会产生大量的脱硫废液,我国每年会产生脱硫废液约396万吨。脱硫废液含有COD（>100000 mg/L）、硫化物（>2000 mg/L）、氨氮（>20000 mg/L）和盐分（～200 g/L）,是一种危害极大的污染物。国内外焦化行业急需高效、洁净、低成本的脱硫废液处理技术。针对现有处理脱硫废液技术中存在的设备投资大、运行成本高、易产生二次污染等问题,本文提出了“利用焦炉上升管中高温荒煤气余热热解法处理脱硫废液”的新方法。然而,在研究中发现:脱硫废液的组成和性质认识不系统、不完整;未见含盐废液在高温中蒸发的研究报道;脱硫废液在上升管荒煤气中热解的机理不清楚;上升管余热处理脱硫废液的工艺参数待确定、需优化;在大型焦炉试验运行中核心设备待研制。本文针对上述存在的问题,以焦炉煤气净化HPF法脱硫废液作为研究对象,主要开展了五方面的研究工作:（1）脱硫废液的组成和性质研究;（2）脱硫废液和煤共热解特性及动力学研究;（3）脱硫废液高温蒸发模型研究及模型参数优化;（4）单上升管中脱硫废液热解特性研究及喷洒参数优化;（5）大型工业焦炉热解脱硫废液工艺的核心设备研制。在此基础之上,在山西省焦炭集团益兴焦化厂（100万吨/年焦炭规模）建立了利用余热热解法处理12000吨/年脱硫废液的工程示范装置,系统评价了该工艺对焦化相关产品或操作的影响。经研究获得的主要结果和结论如下:1.在脱硫废液混合盐中,S为主要元素,占到原子序数小于Na元素总量的95.97%;XRD物相分析曲线与NH4SCN（25-0044）、（NH4）2SO4（41-0621）、（NH4）2S2O3（31-0068）的标准图谱对应较好;FT-IR分析曲线吸收峰对应的NH4SCN和（NH4）2SO4的红外振动峰较强烈;SEM分析中可以明显看出结晶较好、细长形的柱状晶体结构。脱硫废液为弱碱性溶液,p H值在8～9左右,其中主要无机物成分为硫氰酸铵和硫代硫酸铵,平均值分别为158.84 g/L和85.04 g/L;主要有机物成分为苯酚和对甲苯酚,分别占有机物总量29.01%和16.84%。脱硫废液中含盐浓度与沸点的关系满足公式Tb（28）0.0053c2（10）0.0664c（10）100。氩气环境中脱硫废液混合盐失重可分为五个阶段,开始热解于95.26℃,在温度达436.55℃时热解累计失重达99.00%,混合盐基本全部分解。2.脱硫废液和煤共热解从室温加热到500℃后开始热分解并产生大量气体,其中氢气含量最大时可达65%～70%左右,吸收液中COD的含量增幅较大,从9.54 mg/L增大到142.06 mg/L,热解残留物中g-C3N4对应的位于27.4°处的峰会随着温度增高而略有变高,而13.0°处的峰会随温度升高而变弱。升温速率加快有利于CO2、CH4和CO的生成,其变化幅度也会随之增大,12℃/min时,CO2、CH4和CO的释放量为最大,吸收液中COD和氨氮的含量随升温速率加快而升高,SCN-的含量略有下降。配煤中增加脱硫废液的含量会抑制CO2和CH4的生成,吸收液中COD、SCN-和氨氮的含量也会剧烈增长,热解残留物中Na和S元素的含量升高,使焦炭质量下降。H2S的生成量会在540℃之后迅速增多,并在600℃时达到顶峰2.061g/L,随脱硫废液含量的增加H2S的释放量会迅速增加。热解残留物中的S会随终温的升高而减少,但随脱硫废液含量由0%增加到15%,残留物中的S会由0.16%增加至0.95%。以分布活化能DAEM模型为基础,建立了加入脱硫废液的配煤热解动力学模型,得出加入脱硫废液浓度、热解终温、升温速率与挥发分析出产量的关系方程m j（7）T（8）（28）m j??。3.上升管高温荒煤气中喷洒脱硫废液喷雾的蒸发模型在800℃时,公式We（28）f（7）T（8）计算出雾滴运动最远距离为0.051 m,根据300次装煤的高度可得出喷嘴距焦炭表面的平均距离为0.075 m,该平均距离置信度为95%的置信区间（CI）为（0.047-0.103）,更加符合高温中雾滴的蒸发情况。荒煤气流动速度从0 m3/h增大到700 m3/h,液滴粒子轨迹的分散程度从x轴-0.181～0.174 m增大到-0.308～0.246 m的范围,液滴粒子达到荒煤气流速的时间从0.007s增大到0.02s,喷洒废液前后上升管中心竖直方向的流场速度沿高度变化的关系为u（28）f（7）h R（8）。喷洒脱硫废液前后上升管平均温度关系为T（28）568.49ln（7）T 0（8）-3151.9,在结焦时间20 h内,距上升管水封盖3 m处喷洒脱硫废液,蒸发后上升管的平均温度为620.44℃,平均蒸发时间为0.0025 s。喷洒量的增加会使喷雾的喷洒压力增加,有利于提高蒸发速率,但会增加蒸发时所消耗的热量,优化的喷洒流量为55 kg/L左右。喷嘴的孔径越小,喷射压力越大,液滴平均粒径越小,蒸发时间越短。喷射角度的增大会使液滴分散,间距增加,有利于液滴吸收更多的热量,减少蒸发时间。4.脱硫废液经蒸发干燥得到的固体混合盐在模拟焦炉煤气气氛下（55%H2+6%CO+25%CH4+14%Ar）热解有五个主要阶段:硫氰酸铵的晶型转变（92.87～127.38℃,主要为单斜晶体转变为正交晶体,以及正交晶体向正方晶相的转变）、硫氰酸铵向硫脲的异构化（127.38～246.26℃）、硫氰酸铵与硫代硫酸铵的共热解（246.26～290.45℃）、硫代硫酸铵与硫酸铵的分解（294.29～375.15℃以及375.15～543.26℃）,在384.19℃时热解累计失重达99.00%。与在氩气环境中热解对比,在模拟焦炉煤气中开始热解和完全热解所需的温度均较低,且硫氰酸铵晶型转变、异构化和热分解所对应的吸热峰更加尖锐。在单上升管小试试验中,喷洒的优化条件为:喷洒位置为距上升管水封盖距离3 m的位置,喷洒量为50～55 L/h,喷洒时间为装煤后10分钟到结焦过程的20 h以内。在单上升管中脱硫废液喷洒量为40～96 L/h,上升管温度降低了76～287℃,喷洒量v与温差ΔT的关系为ΔT=-2.939v,喷洒量v与上升管高温荒煤气出口处硫氰酸铵浓度C的关系为C（7）N H4SCN（8）（28）f（7）v（8）,4.3 m单上升管最大废液处理量为61.98 kg/h。5.大型焦炉热解脱硫废液工艺的核心系统研制,主要是（1）研制出脱硫废液精细过滤系统,该系统采用多层次、多材料的复合结构;（2）研制出恒压、连续输送系统,将脱硫废液从储槽经泵加压送入喷射系统;（3）优化的喷嘴孔径为1 mm、喷射角度为60°,并增加了喷射器旋转保护装置、喷嘴自清洗装置以及泄压装置等,开发了密封-喷雾-定角一体化高温高压防滴漏技术,保证了喷射器喷嘴连接处的密封性,并研发了新型适用于工程示范的喷射器装置;（4）开发了保护炭化室安全的系统自控技术,在上升管温度较低时控制喷射器自动切换为蒸汽;（5）研发出采用自制冷却液的湿法打孔技术对上升管内衬砖打孔,运用熔焊技术和定位器可保证喷射器定位管的密封性及安装角度;（6）脱硫废液的过滤、储存、加压和喷射等全部过程通过总控制系统进行监测和控制。6.在大型工业焦炉中喷洒脱硫废液前后,对焦化产品及工艺废水的影响情况如下:（1）煤气中检测到H2S、HCN和CS2的平均含量均处于同一水平,在脱硫塔的入口处均未检测到硫氰酸根,且化验室煤气出口处检测到煤气各组分均保持在同一水平,NH3和苯的平均浓度达标率为99%～100%;（2）焦油中粘度(E80)降低了17.58%,有利于焦油质量提升,各项指标均保持一致,在正常范围内;（3）脱硫液中p H为8.5左右,各成分含量基本处于同一水平;（4）蒸氨废水各项指标均达到焦化生化进水指标,焦化调节池及生化排水中的各指标含量也基本保持一致;（5）皮带焦的各项指标均保持在同一水平。利用焦炉上升管高温荒煤气余热热解脱硫废液的方法对焦化系统没有不利影响,比炼焦配煤法处理脱硫废液的处理量可增加9.6%。利用荒煤气余热热解脱硫废液技术与现有技术相比,具有投资小、能耗低、运行费用低、工人劳动强度低和处理彻底等技术优势。
赵霞[4]（2020）在《硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究》文中研究说明目的:硫黄为自然元素类矿物硫族自然硫,采挖后,加热熔化,除去杂质,或用含硫矿物经加工制得。硫黄主产于山西、陕西、山东、河南、湖北、四川、广东等地,外用解毒杀虫疗疮,内服补火助阳通便。现代药理研究表明,硫黄具有缓泻、溶解角质、抗炎、抗菌、杀虫、镇咳、祛痰等作用。目前市场上硫黄来源混乱,除《中华人民共和国药典》（2015年版,以下简称《中国药典》）规定基源的硫黄外,还有利用煤、天然气等进行工业回收所制得的硫黄。此外,产地和加工方式的不同,导致硫黄质量参差不齐,其所含无机元素种类和含量不同,增加了硫黄及其制剂在生产应用时的不可控性。再者,硫黄含少许砷、砷盐等有害物质,长期使用可导致慢性中毒。冰黄肤乐软膏常用于治疗神经性皮炎、湿疹、银屑病等皮肤性炎症,组方中含有硫黄,且占比较大。《中国药典》硫黄项下仅规定了性状、鉴别、硫含量测定项目;冰黄肤乐软膏项下关于硫黄仅规定了鉴别项目。因此为全面了解和综合评价硫黄及其含硫制剂冰黄肤乐软膏,保证产品的质量可控和安全用药,本课题拟利用XRD衍射指纹图谱分析和硫黄无机元素含量测定结合指纹图谱分析建立硫黄的质量评价方法。拟通过HPLC法测定冰黄肤乐软膏中硫黄含量、ICP-MS法测定无机元素含量为完善冰黄肤乐软膏的质量标准提供参考。方法:1.硫黄定性研究:以性状鉴别、理化鉴别、显微鉴别和X射线衍射法（X-ray Diffraction,XRD）物相检索,对硫黄进行鉴别。采用XRD指纹图谱结合相似度评价分析方法,进行硫黄一致性评价。2.硫黄化学成分含量测定:采用中和滴定法和高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）测定硫黄中主成分硫的含量,采用电感耦合等离子体-质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS）测定无机元素的含量。根据含量测定结果采用聚类分析、主成分分析和相似度评价分析方法对硫黄进行综合质量评价。3.冰黄肤乐软膏定性鉴别:采用薄层色谱法（Thin Layer Chromatography,TLC）鉴定冰黄肤乐软膏中大黄、姜黄;采用气相色谱法（Gas Chromatography,GC）鉴定冰片、薄荷脑;采用燃烧法鉴定硫黄,评价不同厂家的硫黄质量。4.冰黄肤乐软膏含量测定:采用HPLC法测定冰黄肤乐软膏中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、硫黄5个化学成分的含量;采用ICP-MS测定冰黄肤乐软膏中24种无机元素的含量。结合相似度评价、主成分分析、聚类分析3种分析方法,从无机元素的层面建立冰黄肤乐软膏质量评价方法,完善冰黄肤乐软膏的质量标准,为其他含硫制剂质量标准的建立提供参考。5.安全性评价:采用Franz扩散仪进行体外透皮实验;采用ICP-MS法、氢化物发生原子荧光光谱法（Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry,HGAFS）、液相色谱-原子荧光光谱法（Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry,LC-AFS）测定硫黄软膏及冰黄肤乐软膏样品和透皮接收液中的重金属元素及As（Ⅲ）、As（V）形态砷的含量,计算重金属透皮率,结合硫黄及含硫制剂中的重金属,对其进行安全性评价。结果:1.与理化鉴别和显微鉴别相比,性状鉴别不仅能够鉴别硫黄,还可以区分天然硫黄和人工硫黄。XRD指纹图谱物相检索结果显示硫黄的主要成分为硫,结构为S或S8。建立了 47批不同产地硫黄的XRD衍射指纹图谱,确定22个共有峰,以平均数指纹图谱为参照,通过夹角余弦法计算相似度对硫黄药材进行质量评价,结果显示65.96%的硫黄药材相似度均在0.990以上。2.硫黄化学成分测定,中和滴定法测定硫含量,结果显示47批硫黄的不合格率为40.4%。HPLC法测定硫含量,结果显示硫黄的不合格率为74.5%。HPLC法测定硫含量操作简便,精密度高,优于中和滴定法,因此推荐HPLC法测定硫含量。通过ICP-MS建立了硫黄中21种无机元素的含量测定方法,测定了 47批硫黄的21种无机元素的含量,进一步筛选出10种共有无机元素,采用相似度评价、主成分分析、聚类分析3种方法对47批硫黄进行综合质量评价,并建立了无机元素指纹图谱。结果显示P、As、Ca等元素含量均值高于100μg/g,Zn、Na等元素含量均高于10μg/g,其余元素含量低于10 μg/g,精密度、稳定性、重复性、加样回收率结果均符合《中国药典》规定,3种分析方法结果一致,可将硫黄分为天然硫黄和人工硫黄,部分样品交错可能是由于产地和加工方式不同。根据重金属含量测定结果,建议限量标准为:Cu 5 mg/kg、As 5 mg/kg、Cd 0.3 mg/kg、Hg 0.2 mg/kg、Pb 10 mg/kg。3.冰黄肤乐软膏定性结果显示:以燃烧法鉴别硫黄,28批样品中有20批（西藏产14批、自制6批）有SO2刺激性气味。采用GC鉴别冰片和薄荷脑成分,有20批（西藏产14批、自制6批）样品均在相同的保留时间出峰。以薄层色谱法鉴别大黄,28批样品中有20批（西藏产14批、自制6批）在相应的位置上有对应的斑点。以薄层色谱法鉴别姜黄,28批样品中有8批（西藏产2批、自制6批）在相应的位置上有对应的斑点。造成姜黄素未检出的原因可能是姜黄素不稳定,见光易分解,生产后放置时间长,不易检出,建议避光保存冰黄肤乐软膏,进行薄层色谱鉴别的冰黄肤乐软膏样品保存时间不宜过长,有待进一步研究。市面上各地生产的冰黄（磺）肤乐软膏较多,西藏厂家生产的软膏成分与《中国药典》规定的一致。4.通过HPLC法,建立了冰黄肤乐软膏中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、硫黄5个化学成分的含量测定方法,并测定了 23批冰黄肤乐软膏的5种化学成分的含量。结果显示有6批未检出大黄和硫黄成分,其余17批大黄酸含量在0.089-0.37 mg/g之间,大黄素含量在0.064-0.256 mg/g之间,大黄素甲醚含量在0.052-0.127 mg/g之间,大黄酚含量在0.167-0.409 mg/g之间,硫黄含量在17.11～21.03 mg/g之间,精密度、稳定性、重复性、加样回收实验结果均符合《中国药典》相关规定。5.通过ICP-MS法,建立了冰黄肤乐软膏及原药材中24种无机元素的含量测定方法,测定了 23批冰黄肤乐软膏的24种无机元素的含量,进一步筛选出21种共有无机元素,利用相似度评价、主成分分析和聚类分析方法对23批冰黄肤乐软膏进行质量评价,并建立了无机元素指纹图谱。结果显示K、P、Ca等元素含量均值均高于100 μg/g,Na、Mg、Fe含量均值均高于10 μg/g,其余元素含量均值均低于10 μg/g,该方法的精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合《中国药典》规定,3种分析方法结果一致,可区分不同厂家的冰黄肤乐软膏。通过统计学软件SPSS 25.0和Origin 8.5分析冰黄肤乐软膏无机元素与原药材之间的相关性,结果显示Mg、Al、Cr主要来源于黄芩,P、K、Cu、Cd、Pb主要来源于姜黄,Ca主要来源于大黄,As、Hg主要来源于硫黄,大黄素类成分总量逐步回归方程为Y=4.429Mg+83.777Ba-2.258,硫黄含量逐步回归方程为 Y=1 23.241 Mg+2442.877Sr+73511.616As-141.970。6.采用ICP-MS、LC-AFS检测透皮接收液及软膏中的重金属元素和无机砷,结果显示冰黄肤乐软膏和硫黄软膏的透皮接收液中全部未检测出重金属元素及无机砷,重金属元素及无机砷的透过率为0。因此硫黄软膏和冰黄肤乐软膏作为皮肤外用药,安全性较高。结论:本实验通过硫黄的性状鉴别、XRD衍射指纹图谱、主成分硫及无机元素含量测定等研究内容,建立硫黄的质量评价方法,制定重金属限量标准。通过冰黄肤乐软膏中无机元素指纹图谱、重金属体外透皮实验、硫黄的含量测定等研究内容,为提高冰黄肤乐软膏的质量标准提供参考。
杨小莉,杨小丽,曾美云,魏立,陈燕波[5]（2020）在《高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫》文中研究表明铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%～10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000g、钨锡助剂用量为1.6g、比较器水平为1%、分析时间为50s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显着差异,相对标准偏差（RSD）在0.50%～4.6%之间。
王晓霞,常利民,祁巍,刘艳辉[6]（2019）在《红外吸收法测定锰铁中的硫含量》文中提出本文介绍主要研究的是锰铁中硫的测定,通过对气体净化,坩埚处理,及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了锰铁中低含量硫的测定方法,实验结果表明:最小分析时间设为25s,坩埚在1350℃下预烧45min,选择三氧化钼作为特殊助熔剂且使用前在120℃烘0. 5h,助熔剂用量分别为:锡粒0. 1g,三氧化钼0. 05g,纯铁0. 2g,钨粒为1. 5g,称样量为0. 2g时,是分析锰铁中硫含量在0. 005-0. 015%之间的最佳条件,此方法即可消除锰氧化物对硫的吸附,而且燃烧过程中无喷溅,准确度高,重现性好,得到了满意的分析结果。在实际操作中切实可行。
宋月[7]（2019）在《半干法烟气脱硫灰氧化与应用研究》文中指出钢铁行业的半干法烟气脱硫灰由于成分不稳定且复杂,利用十分困难。堆积如山的脱硫灰不但占用了大量土地,耗资巨大,灰中的有害杂质对环境造成严重污染。因此寻找对脱硫灰进行有效处理的方法具有重要意义。本文对半干法烧结烟气脱硫灰进行氧化研究,探讨氧化剂、催化剂、氧化温度、氧化时间等因素对脱硫灰中亚硫酸钙氧化的影响;寻找氧化脱硫灰-矿渣制备免烧砖、氧化脱硫灰-钢渣-矿渣制备胶凝材料的影响因素以及养护方法。具体研究内容如下:（1）脱硫灰的氧化研究。采用（NH4）2S2O8、H2O2氧化剂对半干法烟气脱硫灰中的CaSO3进行强制氧化,结果表明（NH4）2S2O8对CaSO3的氧化效率高于H2O2,但（NH4）2S2O8在搅拌过程中有氨气放出,不适合大宗量使用。选择H2O2为CaSO3氧化反应的氧化剂,以CuSO4、NiSO4、Fe（NO3）3、MnSO4为催化剂,催化反应效果由强到弱顺序为CuSO4>NiSO4>MnSO4>Fe（NO3）3。通过改变H2O2和CuSO4加入量以及反应温度、氧化时间,得到合适的氧化条件:脱硫灰中CaSO3与H2O2摩尔比n（CaSO3）:n（H2O2）=20:1、每百克脱硫灰中滴加2.5×10﹣5mol CuSO4,25℃下反应1 h,CaSO3氧化率达到51.27 wt.%,满足脱硫灰规模化应用的要求。（2）氧化脱硫灰和矿渣制备免烧砖的研究。以氧化脱硫灰和矿渣为原材料,研究激发剂种类、含量、骨料、养护方法等因素对氧化脱硫灰和矿渣性能的影响。结果表明:激发剂对试块激发效果从大到小依次为:CaO>柠檬酸钠>水玻璃>KAl（SO4）2·12H2O>Na2SiO3·9H2O>CaCl2>NaOH;复合激发剂效果优于单一激发剂;试块抗压强度随标准砂（骨料）含量的增加呈现先升高后降低的趋势,当标准砂添加量为5 wt.%时,试块平均抗压强度最高。通过系列实验,得到试块的最佳配比:矿渣微粉与氧化脱硫灰按质量1:1混合,以2 wt.%CaO、0.5 wt.%水玻璃、0.1 wt.%柠檬酸钠为复合激发剂,5 wt.%标准砂为骨料,100℃下蒸汽养护8 h后,所得试块抗压强度达到25.95 MPa。以同样原料配比制备标准砖,在蒸汽为10个大气压,178℃蒸压釜中压蒸8 h后,自然养护7天,其抗压强度为14.76 MPa;蒸汽为1个大气压、100℃下蒸汽养护8 h后,自然养护7天,其抗压强度达到30.65 MPa,符合JC239-2014《蒸压粉煤灰砖》中MU30强度等级标准,抗冻性和收缩率均符合JC239-2014《蒸压粉煤灰砖》技术指标。（3）氧化脱硫灰、矿渣微粉和钢渣微粉制备胶凝材料的研究。以脱硫灰中主要成分Ca（OH）2和CaSO4·2H2O为激发剂,研究Ca（OH）2和CaSO4·2H2O及其两者复合物对钢渣矿渣胶凝材料体积安定性、力学性能的影响。结果表明:当CaSO4·2H2O掺量大于12 wt.%时,试块体积安定性良好,抗压强度也随之增加,其中CaSO4·2H2O掺入量为16 wt.%时,其平均抗压强度最高,达到16.46 MPa;CaSO4·2H2O含量继续增加时,试块平均抗压强度反而下降。当Ca（OH）2加入量大于1 wt.%时,钢渣矿渣胶凝材料体积安定性合格;随着Ca（OH）2含量增加,抗压强度随之增加;当Ca（OH）2加入量超过8 wt.%时,抗压强度增加不明显。通过正交实验及单因素优化实验,三因素对钢渣矿渣胶凝材料抗压强度影响的由强到弱顺序为:CaSO4·2H2O>Ca（OH）2>钢渣微粉;最优配比方案为40 wt.%钢渣微粉、4 wt.%氢氧化钙、4 wt.%二水硫酸钙和52wt.%矿渣,蒸汽养护后抗压强度达到16.84 MPa。在氧化脱硫灰、钢渣和矿渣胶凝材料中加入Ca（OH）2和CaSO4·2H2O,不仅可以有效提高抗压强度,且能增加氧化脱硫灰的用量。当添加1 wt.%Ca（OH）2,1 wt.%CaSO4·2H2O,38 wt.%矿渣微粉,40 wt.%钢渣微粉时,氧化脱硫灰添加量为20 wt.%,胶凝材料平均抗压强度达到16.53 MPa。
姜云军,李星,姜海伦,张宁,韩雪,朱永晓[8]（2018）在《四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫》文中提出当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸（四酸）溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10μg/g,测量范围为33.350000μg/g,相对标准偏差为0.47%4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。
刘攀,杜米芳,唐伟,张斌彬,李治亚[9]（2017）在《无机固体样品中硫的测定方法的研究进展》文中进行了进一步梳理综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解（包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等）、湿法消解（包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等）和固体样品直接分析（包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等）等3类测定方法的研究进展（引用文献117篇）。
李国强[10]（2014）在《蒸发-催化转化-浸取提盐法资源化处理脱硫废液基础研究》文中提出以焦炉煤气中的氨为碱源的HPF湿式氧化脱硫技术,因其可以充分利用焦炉煤气中的氨,而无需外加碱的特点被焦化企业广泛采用。在HPF脱硫过程中产生的脱硫废液是一种危害极大的污染物,外排或外泄会造成严重的环境事故,严重威胁工人和周边群众的健康和生命安全。而现有技术无法对其经济有效的处理,如何有效地处理脱硫废液是摆在所有焦化企业面前的技术难题。课题组以焦化企业采用HPF氨法湿式氧化脱硫过程中产生的脱硫废液为研究对象,经大量的实验研究和理论分析,提出了《蒸发-催化转化-浸取提盐法》资源化处理脱硫废液工艺。本文以这一工艺为主线,进行了脱硫废液的基本性质研究;脱硫废液蒸发冷凝液中COD、氨氮和硫化物的分布特性和脱除方法研究;脱硫废液蒸发后的固体混合盐中硫氰酸铵的提取研究。基于上述研究,开发建立了蒸发-催化转化-浸取提盐法资源化处理脱硫废液中试装置,并进行了较系统的中试研究。经研究获得的主要结果和结论如下。一、脱硫废液的基本性质研究HPF焦化脱硫废液中的主要无机物有硫代硫酸铵、硫氰酸铵、硫酸铵、亚硫酸铵、悬浮硫和PDS等;主要有机物有含氧和含氮化合物,其中含氧化合物有苯酚、2-甲酚、3-甲酚、2,4-二甲酚和2,3-二甲酚,它们共占到有机物总量的87.25%,含氮化合物有异喹啉、喹啉、吲哚、4-溴,2-氯苯胺,3、3-丙烷腈和咔挫,它们共占到有机物总量的11.54%;脱硫废液蒸发所得的混合盐热稳定性较差,其热失重过程主要有三个阶段,分别为92.5℃～167.7℃、167.7℃～231.6℃和 231.6℃～349.0℃,三阶段共失重98.27%,其中第二阶段的失重最多,占总失重量的61.39%;脱硫废液的密度和沸点随着溶液中盐浓度的增大而升高,其密度与含盐量可用线性关系Y=3.19*10-4+1.007来表示（其中Y表示溶液密度,X表示含盐量）,当浓度增大到450 g/L时,脱硫废液的沸点可达到124℃。二、脱硫废液蒸发冷凝液中COD、氨氮和硫化物的分布特性和脱除研究（1）在脱硫废液蒸发浓缩的过程中,蒸发冷凝液中的COD的分布情况呈抛物线状态,可用方程Y=12.25X2-1019X+21722（其中Y表示COD mg/L,X表示时间t min）来描述;前期蒸发冷凝液中的高COD含量主要由酚类、含氮有机物和烷烃等有机物引起,其贡献高达90%以上,它们分别占到初冷凝液中有机物总量的81.51%、17.38%和1.1%;而后期蒸发冷凝液中的高COD含量主要由硫代硫酸根等无机还原性物质引起,其贡献高达85%以上。（2）过渡金属Cu对脱硫废液蒸汽中COD的氧化降解有较高的催化活性,催化剂的最佳制备条件为:Cu附载量为5%,焙烧温度为400℃;最佳反应条件为:反应温度为350℃,氧/酚>8,空速<2.37ml/g.h,在该条件下,COD的降解率≥90%,寿命≥1200 h,脱硫废液蒸汽经该催化剂处理后,其COD稳定在1200 mg/L～2800 mg/L,满足生化处理入水口 COD<3500 mg/L的要求;采用SEM、BET及TGA对催化剂的失活原因分析表明,催化剂失活是由反应过程中Cu的流失所致。（3）脱硫废液在蒸发过程中氨氮进入冷凝液的主要原因是由废液中游离氨挥发,硫化铵（或硫氢化铵）、多硫化铵及硫代硫酸铵的水解及热分解所致;调节脱硫废液pH至5.00左右,采用保温或氧化等预处理手段和控制蒸发温度可达到降低冷凝液中氨氮的目的。（4）脱硫废液蒸发冷凝液中氨氮的吹脱率随着温度的提高、气液比的增大和pH值的升高而增大;同样条件下,各种气体的吹脱效果次序为H2>ΔE CH4>CO>N2>02;氨氮吹脱动力学方程可表示为dC/dt=-Ae-ΔE/RT NmC,吹脱动力学反应为一级反应,H2、CH4、CO、N2和02吹脱氨氮过程中的活化能分别为46.34,42.64,40.10,34.03和32.24 kJ/mol;在相同的操作条件下,焦炉煤气的吹脱效果优于空气,其吹脱率可以利用推导所得的动力学方程计算单种气体的吹脱率,然后按各气体所占的比例加权得到;（5）脱硫废液蒸发冷凝液中的氨氮可用MAP沉淀法脱除,以MgSO4·7H2O和Na2HP04 · 12H20作为镁源和磷酸源,在pH=9.63,反应时间20min,反应温度20℃,n(Mg2+):n(MH4+):n(PO43-)=1:1:1.1的最优工艺条件下对脱硫废液蒸发冷凝液中的氨氮进行处理,氨氮去除率可达到93.94%;所得沉淀的SEM和XRD分析表明,在最佳工艺条件下的磷酸铵镁沉淀颗粒较大,晶型比较规则。（6）脱硫废液蒸发冷凝液中的硫化物较高的主要原因是脱硫废液中热稳定性较差的NH4HS或（NH4）2S的水解及热分解所致,调节脱硫废液的pH至5.0左右后进行减压蒸发可以达到降低脱硫废液冷凝液中硫化物的目的,经处理后冷凝液中的硫化物含量可稳定在25mg/L左右,满足焦化企业生化处理入水口的要求（硫化物≤75 mg/L）;在硫化物测定过程中,S2032-或SO32-对硫化物测定有严重的干扰,采用乙酸锌-沉淀过滤法预处理水样,并用浓度10%的氢氧化钾溶液洗涤沉淀2次可有效消除S2032-或S032-对硫化物测定过程的影响;采用该改进后的方法测定硫化物时的加标回收率在95%以上,该法可用于焦化脱硫废液蒸发冷凝液中的硫化物含量的准确测定。三、蒸发后固体混合盐中的Nh4SCN提取研究硫氰酸铵的提取率随着液料比的增大,提取次数的增加、提取温度的升高、混合盐粒径的减小和搅拌速度的加大而增大;实现硫氰酸铵高提取率的关键是强化硫氰酸铵浸取液和滤渣的分离及实行多次浸取;硫氰酸铵在间歇浸取过程中符合Spiro稳态模型,同样的条件下,L1与L2相比具有更高的提取效率,其浸取动力学方程分别为:ln[4Cs,0-4Cl,t（αρ+1）/Cs,0]=-0.375/αRρe97412/T+1.386和ln[4Cs,0-4Cl,t（αρ+1）/Cs,0]=-0.456/αRρe106346/T+1.368,其浸取活化能分别为8.10 kJ/mol和8.84 kJ/mol;硫氰酸铵结晶时最佳的结晶条件为不加晶种、自然冷却且低速搅拌（≤50r/min）,在此条件下可得到大片状的硫氰酸铵晶体,洗涤后其纯度可达99%以上。四、蒸发-催化转化-浸取提盐法资源化处理脱硫废液中试研究（1）中试研究所用的旋转薄膜蒸发器在蒸汽温度为126℃,蒸汽压力为0.12MPa,蒸汽流量为126.75kg/h的条件下,其蒸发率可达到50%以上;蒸发率及单位时间内蒸发量随着进料流量的增大而减少;在相同的进料流量下,提高进料温度对蒸发率的影响较小;其它条件不变情况下,蒸发率与真空度呈线性关系:Y=11.50+1085.07*X（其中,X为真空度,MPa;Y为蒸发率,%）;干燥器的间歇进料比连续进料时工作效率更高;干燥器需真空度在0.084MPa以上,蒸汽压力达到0.07MPa以上时可获得干料;在上述条件下,当蒸发器的进料量为85L/h时,蒸发器和干燥器可以匹配,但当进料量增大至100L/h时,蒸发器和干燥器则无法匹配。（2）在蒸发器的进料量为80 L/h,干燥器进料量为60 L,炉温恒定在600℃左右时,进反应器蒸汽的温度可以达到400℃,在此条件下连续15天运行,经处理后水样中的COD,NH4-N和硫化物均可满足生化处理入水口的标准（COD≤3500 mg/L,NH4-N≤300 mg/L,硫化物≤75 mg/L）,而且运行过程稳定,实现了蒸发器、干燥器和催化转化炉的联动,形成了蒸发-催化转化-浸取提盐法资源化处理脱硫废产业化运行的基础。
二、燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量的实验研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量的实验研究（论文提纲范文）
（1）电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的全硫?（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器及工作参数 |
| 1.2 标准溶液和主要试剂 |
| 1.3 器皿清洗 |
| 1.4 分析步骤 |
| 1.5 标准曲线 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 样品消解 |
| 2.2 基体元素的干扰及分析线的选择 |
| 2.3 观测高度的选择及光路吹扫 |
| 2.4 方法检出限 |
| 2.5 准确度和精密度 |
| 3 结论 |
（2）燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 主要试剂 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.4 分析结果的计算 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 试样量和燃烧温度试验 |
| 2.2 助熔剂选择及加入量试验 |
| 2.3 助燃气和载气的种类、流量的选择及二次吸收试验 |
| 2.4 吸收液浓度、酸度及用量的选择 |
| 2.5 标定物的选择 |
| 2.6 干扰试验 |
| 2.7 精密度及方法比对试验 |
| 3 结语 |
（3）脱硫废液在高温荒煤气中的热解特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 脱硫废液的产生 |
| 1.2.1 焦炉煤气脱除硫化氢的目的 |
| 1.2.2 HPF脱硫废液的生成 |
| 1.3 目前脱硫废液的处理方法 |
| 1.3.1 提盐法 |
| 1.3.1.1 蒸发结晶法 |
| 1.3.1.2 分步结晶法 |
| 1.3.1.3 离子交换法 |
| 1.3.1.4 膜分离法 |
| 1.3.1.5 沉淀法 |
| 1.3.2 昆帕库斯法(Compacs) |
| 1.3.3 希罗哈克斯法(Hirohax) |
| 1.3.4 配煤炼焦法 |
| 1.4 上升管荒煤气余热利用回收现状 |
| 1.4.1 上升管高温荒煤气特性 |
| 1.4.2 上升管汽化冷却技术回收荒煤气余热 |
| 1.4.3 导热油夹套技术回收荒煤气余热 |
| 1.4.4 换热技术回收荒煤气余热 |
| 1.4.5 直接利用荒煤气余热回收技术 |
| 1.5 脱硫废液的蒸发和热解研究 |
| 1.5.1 脱硫废液在荒煤气中的蒸发研究 |
| 1.5.1.1 液滴蒸发的数学模型 |
| 1.5.1.2 液滴群蒸发的分布模型 |
| 1.5.1.3 喷雾在流动气场中的蒸发 |
| 1.5.2 脱硫废液的热解研究 |
| 1.6 课题的选择、意义和研究内容 |
| 1.6.1 课题的选择和研究意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 脱硫废液的组成和性质 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验方法及实验流程 |
| 2.3 脱硫废液中混合盐的表征分析 |
| 2.3.1 脱硫废液固体混合盐的XRF分析 |
| 2.3.2 脱硫废液固体混合盐的XRD分析 |
| 2.3.3 脱硫废液固体混合盐的FT-IR分析 |
| 2.3.4 脱硫废液固体混合盐的SEM分析 |
| 2.4 脱硫废液中主要无机物与有机物组成 |
| 2.4.1 脱硫废液中主要无机物组成 |
| 2.4.2 脱硫废液中主要有机物组成 |
| 2.5 脱硫废液盐浓度与沸点的关系 |
| 2.6 脱硫废液盐的热稳定性 |
| 2.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 脱硫废液和煤共热解特性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验装置 |
| 3.2.2 仪器与试剂 |
| 3.2.3 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 热解终温对脱硫废液与煤共热解的影响 |
| 3.3.2 升温速率对脱硫废液与煤共热解的影响 |
| 3.3.3 脱硫废液掺配比例对脱硫废液与煤共热解的影响 |
| 3.3.4 煤的种类对脱硫废液与煤共热解的影响 |
| 3.3.5 脱硫废液与煤共热解时硫的迁移规律 |
| 3.3.6 热解动力学模型的建立 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 脱硫废液蒸发特性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验装置 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 数值模拟模型 |
| 4.3.1 模型的建立 |
| 4.3.2 气相模型 |
| 4.3.3 雾滴运动方程 |
| 4.3.4 雾滴蒸发方程 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 喷雾蒸发对上升管内流场的影响 |
| 4.4.2 荒煤气温度对蒸发的影响 |
| 4.4.3 喷雾流量对蒸发的影响 |
| 4.4.4 液滴粒径对蒸发的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 单上升管热解脱硫废液基础研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和试样 |
| 5.2.2 实验装置 |
| 5.2.3 分析检测 |
| 5.3 脱硫废液混合盐在荒煤气中的热解特性 |
| 5.4 脱硫废液喷洒时间的优化 |
| 5.4.1 上升管中荒煤气的温度分布 |
| 5.4.2 喷洒时间对荒煤气温度的影响 |
| 5.4.3 喷洒时间对荒煤气中H2S和HCN含量的影响 |
| 5.5 脱硫废液喷洒位置的优化 |
| 5.6 脱硫废液喷洒量的优化 |
| 5.6.1 废液喷洒量对上升管荒煤气出口温度的影响 |
| 5.6.2 单上升管最大废液处理量的确定 |
| 5.6.3 废液喷洒量对硫氰酸铵浓度的影响 |
| 5.7 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 大型焦炉热解脱硫废液工艺的核心设备研制 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 工艺流程 |
| 6.3 脱硫废液的精细过滤系统研制 |
| 6.4 脱硫废液恒压、连续输送系统开发 |
| 6.5 脱硫废液的喷射器及分喷射器控制系统研制 |
| 6.5.1 选用耐高温高压和耐高温腐蚀特种材料 |
| 6.5.2 定角度、精细雾化技术 |
| 6.5.3 高温高压防滴漏技术 |
| 6.5.4 介质自动切换连续喷射技术 |
| 6.5.5 系统自控技术 |
| 6.6 预热器及预热技术开发 |
| 6.7 上升管的高温切割和内衬砖无损伤打孔等改造设备研制 |
| 6.7.1 打孔技术 |
| 6.7.2 上升管改造 |
| 6.8 总控制系统研制 |
| 6.9 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 大型焦炉热解脱硫废液工业系统运行实践 |
| 7.1 前言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 试剂和试样 |
| 7.2.2 实验装置 |
| 7.2.3 分析检测 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 对煤气成分的影响 |
| 7.3.2 对焦油的影响 |
| 7.3.3 对脱硫液成分的影响 |
| 7.3.4 对生化系统的影响 |
| 7.3.5 对焦炭质量的影响 |
| 7.3.6 经济效益与技术优势 |
| 7.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第八章 结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 论文主要创新点 |
| 8.3 展望和建议 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（4）硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词表 |
| 文献综述 |
| 1 硫黄的来源考察与文献记载 |
| 2 硫黄的药理作用 |
| 3 国内外硫黄质量控制研究进展 |
| 4 矿物药研究方法概述 |
| 5 小结 |
| 参考文献 |
| 前言 |
| 技术路线 |
| 第一章 硫黄药材定性研究 |
| 第一节 硫黄性状鉴别和燃烧法化学鉴别 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二节 硫黄显微鉴别 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第三节 硫黄XRD衍射指纹图谱 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二章 硫黄的无机元素分析 |
| 第一节 主成分硫含量测定 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二节 硫黄无机元素全扫半定量分析 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第三节 硫黄中21种无机元素指纹图谱及重金属限量标准的建立 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第三章 硫黄炮制工艺对硫黄质量的影响研究 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第四章 冰黄肤乐软膏主要成分定性鉴别 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第五章 冰黄肤乐软膏中成分含量测定 |
| 第一节 HPLC法测定冰黄肤乐软膏中大黄和硫黄化学成分 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第二节 冰黄肤乐软膏中24种无机元素含量测定及重金属限量标准的建立 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 第六章 冰黄肤乐软膏及硫黄软膏重金属元素体外透皮实验研究 |
| 1 实验材料 |
| 2 实验方法 |
| 3 实验结果与分析 |
| 4 小结 |
| 全文总结 |
| 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（5）高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器及试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 校准曲线的绘制 |
| 1.3.2 样品中硫含量的测定 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 称样量 |
| 2.2 钨锡助剂的用量 |
| 2.3 比较器水平 |
| 2.4 分析时间 |
| 2.5 坩埚是否加盖 |
| 2.6 校准曲线及线性范围 |
| 3 样品分析 |
| 3.1 标准样品 |
| 3.2 实际样品 |
| 4 结语 |
（6）红外吸收法测定锰铁中的硫含量（论文提纲范文）
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与主要试剂 |
| 2.2 实验条件及参数 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 分析条件 |
| 2.3.2 空白测定 |
| 2.3.3 硫的校准与计算 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 两种方法的灰尘影响的准确度误差率 |
| 3.2 助熔剂的改进 |
| 3.2.1 助熔剂的选择 |
| 3.2.2 三氧化钼的用量 |
| 3.3 样品量的选择 |
| 3.4 空白对测定结果的影响 |
| 3.4.1 选用超低碳硫坩埚进行测定 |
| 3.4.2 选用助熔剂并进行处理 |
| 3.4.3 配置气体净化装置 |
| 3.5 粉尘的影响 |
| 4 精密度与准确度 |
| 5 结论 |
（7）半干法烟气脱硫灰氧化与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 烧结烟气的特点 |
| 1.1.2 烟气脱硫技术分类 |
| 1.1.3 脱硫副产物 |
| 1.2 脱硫副产物的资源化利用 |
| 1.2.1 脱硫石膏的循环利用 |
| 1.2.2 半干法烟气烧结脱硫灰的研究应用 |
| 1.3 半干法脱硫灰、矿渣以及钢渣特性 |
| 1.3.1 半干法脱硫灰性能研究 |
| 1.3.2 矿渣性能研究 |
| 1.3.3 钢渣性能研究 |
| 1.4 工业废弃物制备免烧砖 |
| 1.4.1 免烧砖的特点 |
| 1.4.2 工业废弃物免烧砖的不足 |
| 1.4.3 脱硫灰制备免烧砖的研究 |
| 1.5 掺钢渣矿渣胶凝材料 |
| 1.5.1 胶凝材料 |
| 1.5.2 掺钢渣矿渣胶凝材料的发展 |
| 1.6 本课题的研究内容及意义 |
| 第二章 实验原料、设备以及实验方法 |
| 2.1 实验原材料 |
| 2.1.1 半干法烧结烟气脱硫灰 |
| 2.1.2 矿渣 |
| 2.1.3 钢渣微粉 |
| 2.2 实验试剂及实验仪器 |
| 2.3 实验测试及分析方法 |
| 2.3.1 试样抗压强度测试方法 |
| 2.3.2 体积安定性检测 |
| 2.3.3 抗冻性检测 |
| 2.3.4 干缩率测定 |
| 2.3.5 粒度分析 |
| 2.3.6 X射线衍射分析 |
| 2.3.7 形貌分析 |
| 2.3.8 差热-热重分析 |
| 2.3.9 CaSO_3含量测定 |
| 第三章 半干法脱硫灰的氧化研究 |
| 3.1 实验原理 |
| 3.2 实验步骤 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 氧化剂对脱硫灰中CaSO_3氧化效果的影响 |
| 3.3.2 催化剂对脱硫灰中CaSO_3氧化效果的影响 |
| 3.3.3 硫酸铜添加量对脱硫灰中CaSO_3氧化效果的影响 |
| 3.3.4 氧化反应温度对脱硫灰中CaSO_3氧化效果的影响 |
| 3.3.5 氧化剂的量对脱硫灰中CaSO_3氧化效果的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 氧化脱硫灰-矿渣标准砖的制备与性能研究 |
| 4.1 实验方法 |
| 4.1.1 试块制备方法 |
| 4.1.2 中试标准砖制备方法 |
| 4.2 实验结果与讨论 |
| 4.2.1 激发剂种类对试块力学性能影响 |
| 4.2.2 CaO含量对试块力学性能影响 |
| 4.2.3 水玻璃含量对试块力学性能影响 |
| 4.2.4 柠檬酸钠含量对试块力学性能影响 |
| 4.2.5 骨料含量对试块力学性能影响 |
| 4.2.6 矿渣细度对试块力学性能影响 |
| 4.3 中试实验 |
| 4.3.1 结果分析与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 脱硫灰复掺钢渣矿渣制备胶凝材料的研究 |
| 5.1 实验内容 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 氧化脱硫灰组成成分对钢渣矿渣胶凝材料的影响 |
| 5.2.2 Ca(OH)_2和CaSO_4·2H_2O对钢渣矿渣胶凝材料性能的影响 |
| 5.2.3 氧化脱硫灰对钢渣矿渣胶凝材料材料性能的影响 |
| 5.2.4 氧化脱硫灰、Ca(OH)_2及CaSO_4·2H_2O对胶凝材料性能影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫（论文提纲范文）
| 要点: |
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器及工作条件 |
| 1.2 标准溶液和主要试剂 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 方法1———王水溶解 |
| 1.3.2 方法2———王水水浴溶解 |
| 1.3.3 方法3———四酸敞口溶解 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 三种样品前处理方法的准确度比较 |
| 2.2 样品溶解条件的选择 |
| 2.2.1 电热板温度 |
| 2.2.2 酸溶浸泡时间和酸介质的选择 |
| 2.3 ICP-OES测量条件的选择 |
| 2.3.1 分析波长 |
| 2.3.2 氩气吹扫时间 |
| 2.3.3 功率 |
| 2.4 分析方法技术指标和评价 |
| 2.4.1 方法线性范围和检出限 |
| 2.4.2 标准物质分析 |
| 2.4.3 实际样品分析 |
| 3 结论 |
| HIGHLIGHTS |
（9）无机固体样品中硫的测定方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 方法分类 |
| 2 高温燃烧热解 (二氧化硫气体分析) |
| 2.1 燃烧-红外吸收法 |
| 2.2 燃烧-滴定法 |
| 2.3 其他燃烧测定方法 |
| 3 湿法消解 (SO42-溶液分析) |
| 3.1 化学湿法 |
| 3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 |
| 3.3 原子吸收光谱法和离子色谱法 |
| 4 固体样品直接分析 |
| 4.1 火花源原子发射光谱法和辉光放电原子发射光谱法 |
| 4.2 X射线荧光光谱法 |
| 4.3 其他固体样品直接分析方法 |
| 5 结语 |
（10）蒸发-催化转化-浸取提盐法资源化处理脱硫废液基础研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 湿式氧化脱硫技术及HPF脱硫工艺简介 |
| 1.2 脱硫废液处理现状 |
| 1.2.1 提盐法 |
| 1.2.2 昆帕库斯法 |
| 1.2.3 希罗哈克斯法 |
| 1.2.4 配煤炼焦法 |
| 1.3 含酚废水处理 |
| 1.3.1 处理现状 |
| 1.3.2 催化湿式氧化法 |
| 1.3.3 催化湿式氧化降解苯酚的反应机理 |
| 1.3.4 催化湿式氧化催化剂 |
| 1.4 含氨氮废水处理方法 |
| 1.4.1 物化法 |
| 1.4.2 生物法处理含氨氮废水 |
| 1.4.3 化学法 |
| 1.5 浸取研究进展 |
| 1.5.1 浸取溶剂的选择 |
| 1.5.2 浸取方法的选择 |
| 1.5.3 浸取动力学模型研究进展 |
| 1.6 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 脱硫废液的基本性质研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 试验方法 |
| 2.3 脱硫废液中主要无机物组成 |
| 2.4 脱硫废液中主要有机物组成 |
| 2.5 脱硫废液中混合盐的热解特性 |
| 2.6 脱硫废液中含盐量与密度的关系 |
| 2.7 脱硫废液浓度与沸点的关系 |
| 2.8 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 脱硫废液蒸发冷凝液中COD的脱除研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 试验方法 |
| 3.3 脱硫废液冷凝液中引起COD含量高的原因 |
| 3.3.1 蒸发过程中COD的分布特性 |
| 3.3.2 前期冷凝液中引起COD增高的原因 |
| 3.3.3 前期冷凝液中有机物组成 |
| 3.3.4 后期引起冷凝液中COD含量增高的原因 |
| 3.4 气相催化湿式氧化降解模拟化合物苯酚试验研究 |
| 3.4.1 活性组分的选择 |
| 3.4.2 Cu负载量对降解苯酚的影响 |
| 3.4.3 催化剂焙烧温度对降解苯酚的影响 |
| 3.4.4 反应温度对降解苯酚的影响 |
| 3.4.5 氧酚比对降解苯酚的影响 |
| 3.4.6 空速的影响 |
| 3.4.7 对脱硫废液处理效果的考查 |
| 3.4.8 催化剂失活原因研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 脱硫废液冷凝液中氨氮的脱除研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 氨氮测定方法 |
| 4.2.3 吹脱试验方法 |
| 4.2.4 化学沉淀法试验方法 |
| 4.3 脱硫废液冷凝液中氨氮原因分析 |
| 4.3.1 溶液pH对蒸发冷凝液中氨氮的影响 |
| 4.3.2 硫化铵溶液蒸发过程中氨氮的变化规律 |
| 4.3.3 保温温度对蒸发冷凝液中氨氮浓度的影响 |
| 4.3.4 保温时间对蒸发冷凝液中氨氮浓度的影响 |
| 4.3.5 硫代硫酸铵溶液在蒸发过程中冷凝液中氨氮变化规律 |
| 4.3.6 H_2O_2在不同温度下对蒸出液中氨氮浓度的影响 |
| 4.4 吹脱法脱除氨氮研究 |
| 4.4.1 吹脱条件的考查 |
| 4.4.2 氨氮吹脱动力学研究 |
| 4.4.3 模拟焦炉煤气与空气吹脱的比较 |
| 4.5 化学沉淀法脱除氨氮研究 |
| 4.5.1 pH对氨氮去除率的影响 |
| 4.5.2 反应时间对氨氮去除率的影响 |
| 4.5.3 反应温度对氨氮去除率的影响 |
| 4.5.4 沉淀剂投配比例对氨氮去除率的影响 |
| 4.5.5 最适条件下沉淀的晶形和组成分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 脱硫废液蒸发冷凝液中硫化物的脱除研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及试剂 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 蒸发冷凝液中硫化物的分布规律 |
| 5.4 蒸发过程中硫化物的去除 |
| 5.5 硫化物测定时干扰物浓度的影响 |
| 5.6 预处理方法的改进 |
| 5.6.1 改进方法的提出 |
| 5.6.2 氢氧化钾溶液浓度的确定 |
| 5.7 改进方法的验证 |
| 5.7.1 改进方法消除S_2O_3~(2-)干扰的验证 |
| 5.7.2 KOH溶液洗涤沉淀消除SO_3~(2-)的干扰 |
| 5.8 改进方法在焦化脱硫废液中的应用 |
| 5.9 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 蒸发后混合盐中硫氰酸铵的提纯研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 试验部分 |
| 6.2.1 仪器及试剂 |
| 6.2.2 试验方法 |
| 6.2.3 分析方法 |
| 6.3 硫氰酸铵提取研究 |
| 6.3.1 液料比对提取硫氰酸铵的影响 |
| 6.3.2 不同提取次数对提取硫氰酸铵的影响 |
| 6.3.3 粒径对提取过程的影响 |
| 6.3.4 搅拌速度对提取过程的影响 |
| 6.3.5 不同浸取剂对提取过程的影响 |
| 6.3.6 浸取动力学研究 |
| 6.4 结晶条件研究 |
| 6.4.1 晶种的影响 |
| 6.4.2 搅拌速率的影响 |
| 6.4.3 降温速率的影响 |
| 6.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 蒸发-催化转化-浸取提盐法资源化处理脱硫废液中试研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 工艺流程 |
| 7.2.1 蒸发-催化转化-沉淀法处理脱硫废液工艺流程 |
| 7.2.2 浸取-蒸发-结晶提纯硫氰酸铵工艺 |
| 7.3 工艺参数采集 |
| 7.3.1 流量测定 |
| 7.3.2 压力测定 |
| 7.3.3 温度 |
| 7.4 蒸发器工作特性研究 |
| 7.4.1 蒸汽流量 |
| 7.4.2 真空度的影响 |
| 7.4.3 进料流量影响 |
| 7.4.4 进料温度的影响 |
| 7.5 干燥器工作特性研究 |
| 7.5.1 连续进料 |
| 7.5.2 间歇进料 |
| 7.6 蒸发器与干燥器的匹配研究 |
| 7.7 蒸发器与干燥器联合处理脱硫废液研究 |
| 7.8 转化炉工作特性研究 |
| 7.8.1 转化炉的工作原理 |
| 7.8.2 转化炉结构 |
| 7.8.3 转化炉的调试 |
| 7.9 蒸发器、干燥器及转化炉的联动处理脱硫废液研究 |
| 7.9.1 蒸发器、干燥器及转化炉的联动 |
| 7.9.2 蒸汽进口温度的影晌 |
| 7.9.3 连续运行稳定性的考查 |
| 7.10 NH_4SCN的分离和提纯 |
| 7.10.1 分离提纯设备及工作原理 |
| 7.10.2 分离提装置的改进 |
| 7.11 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第八章 结论与展望 |
| 8.1 主要结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 展望 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 攻读学位期间主要成果 |
| 附录Ⅰ 吹脱塔的研究 |
| 附录Ⅱ 中试鉴定 |
四、燃烧—碘量法测定钢铁中硫含量的实验研究（论文参考文献）
- [1]电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的全硫?[J]. 王洋,张露露,张霞,张晶,靳丽波. 化工矿产地质, 2021(03)
- [2]燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫[J]. 俞金生. 中国资源综合利用, 2020(05)
- [3]脱硫废液在高温荒煤气中的热解特性研究[D]. 李超. 太原理工大学, 2020
- [4]硫黄及其制剂冰黄肤乐软膏的质量控制研究[D]. 赵霞. 北京中医药大学, 2020(04)
- [5]高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫[J]. 杨小莉,杨小丽,曾美云,魏立,陈燕波. 冶金分析, 2020(03)
- [6]红外吸收法测定锰铁中的硫含量[J]. 王晓霞,常利民,祁巍,刘艳辉. 冶金设备, 2019(S1)
- [7]半干法烟气脱硫灰氧化与应用研究[D]. 宋月. 安徽工业大学, 2019(02)
- [8]四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫[J]. 姜云军,李星,姜海伦,张宁,韩雪,朱永晓. 岩矿测试, 2018(02)
- [9]无机固体样品中硫的测定方法的研究进展[J]. 刘攀,杜米芳,唐伟,张斌彬,李治亚. 理化检验(化学分册), 2017(08)
- [10]蒸发-催化转化-浸取提盐法资源化处理脱硫废液基础研究[D]. 李国强. 太原理工大学, 2014(04)