硫酸诺罗霉素TLC鉴定方法的改进

硫酸诺罗霉素TLC鉴定方法的改进

一、硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进(论文文献综述)

姜晶[1](2019)在《四环素片高效液相色谱法检测标准研究》文中认为四环素在常温避光状态比较稳定,但在温度、湿度或者光照较强的环境中容易发生变质现象,且四环素副作用多又严重,如骨骼畸形、肝肾损伤等。1963年,发现服用变质四环素制剂(含有脱水四环素和差向脱水四环素杂质)能引起范康尼(Fanconi)综合征。所以在药物检测中,如何稳定快速鉴别四环素和检测四环素含量是当今研究的一个课题。四环素检测主要针对六个检验项目:药物性状,化学鉴别,薄层鉴别,重量差异检查,崩解时限检查和含量测定。在卫生部药品标准(抗生素药品第一册)中规定含量测定方法为生物效价法,该方法操作繁琐,而且影响因素多,检测时间过长,同时卫生部药品标准(抗生素药品第一册)中四环素薄层鉴别方法复杂,影响因素很多,特异性差。本文主要工作内容包括:建立高效液相色谱法测定药物中的四环素和有关物质。流动相为:醋酸铵溶液(醋酸铵溶液:0.15mol/L乙酸铵溶液-0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-三乙胺(100:10:1)用醋酸调节pH值至8.5-乙腈(83:17),溶液为:0.01 mol/L盐酸溶液,流速:1.0mL/min,检测波长:280 nm,进样量:10μL。将液相色谱鉴别法作为专属性鉴别法,同时加入有关物质检查法,经过研究发现本检测方法,具有重现性高、检测费用低廉和分析快速等优点,并且线性程度较高,标准偏差小。检出限也低于卫生部药品标准(抗生素药品第一册)中的生物效价法,达到能够更接近真实,更全面的检测四环素片的质量的目的。可用于对四环素片的日常检测。

刘朝霞,何兰,丁丽霞[2](2016)在《国内离子色谱技术在化学药品质控中的应用》文中提出离子色谱技术因其分离机制独特,可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足,使其在药品检测领域中的应用越来越广泛。本文综述了离子色谱技术以及国内近年来在化学药品质量控制中的应用。

黄以钟[3](2009)在《福建药用植物板蓝与建青黛的研究》文中认为药用植物板蓝全身都是宝,其地上部分和地下部分都是应用广泛的良好中药材。由于板蓝植物的野生资源日益减少,而需求量却愈来愈大,市场的缺口日益加大,市场上的伪劣板蓝商品也愈来愈多。因此,本研究对福建药用植物板蓝的形态学、分类学、遗传背景、野生资源及区系分布的调查与分析、规范化栽培和药用成分质量标准等进行系统的研究,以期为其产业化生产与应用提供依据。研究获得以下结果:1、考证了大量的资料,对药用植物板蓝的拉丁学名及中文名称进行了订正;得到板蓝植物的拉丁学名应为:Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.中文名称应为:板蓝更为适当;而不应该是马蓝等。2、对福建板蓝的野外调查发现,板蓝植物在福建分布广、縕存量少、生在海拔650米以下的较为阴湿的林下、溪边等,福建的板蓝由于生态、生境条件的不同,差异明显。研究发现生境与形态有一定的联系,特别是叶片的大小、质地、厚薄与整个植株的形态也有相关;土壤的水分直接影响板蓝根的生长。福建的药用板蓝主要以莆田大洋、仙游书峰的种植基地为示范区。3、本文通过对板蓝植物的根、茎、叶横切面的细胞学研究结果指出:板蓝植物的根茎叶外表均被有多细胞的非腺毛、腺毛及腺鳞。这一结论从细胞形态学角度描述了板蓝植物的特征,有助于矫正以前多数文献的描述“…·通常成对分枝,幼嫩部分和花序均被锈色、鳞片状毛…”。4、研究了福建莆田市板蓝种植基地板蓝中有机氯农药残留与药材安全性,结果指出,有机氯农药六氯化苯、DDT和PCNB在灌溉用水、种植土壤及其药材中的残留量大小不一,但均低于国家相应标准的浓度限值。药材中总六氯化苯、PCNB分别是种植土壤中的50.0%,4.84%,是灌溉用水的36.84%,3.27%(药材和土壤中的总DDT均未检出)。结果表明,板蓝植物药材对总六氯化苯、DDT和PCNB的吸附作用较弱。因此在板蓝植物GAP实施过程中,要降低药材的农药残留量,必须先选择低或无农药残留的种植基地和灌溉用水。此外,研究得出重金属Pb、As、Hg、Cu、Cd在板蓝植物中的富集系数分别为0.24、0.03、0.52、0.24、0,均小于1。表明板蓝植物对土壤中重金属Pb、As、Hg、Cu、Cd的富集能力较弱,同时也说明了,福建板蓝植物种植土壤、灌溉用水和生产的药材均符合中药材GAP要求,能够保证板蓝植物作药材的用药安全性。同时,本研究根据福建省生态条件,建立了板蓝植物苗期与大田期生产的规范化栽培措施。5、应用RAPD分子标记与ISSR分子标记方法分析了福建不同产地板蓝植物的遗传背景。聚类分析结果显示,在D=0.4初步可将福建15份马板蓝植物资源划分为两大类。第一类包括永泰青云山、永泰赤壁、闽侯善恩园、本地栽培、仙游栽培、仙游榜头。第二类包括贵州移栽、龙岩紫金山、福州森林公园、南靖和溪、龙岩新罗、漳平官田、仙游溪口、莆田大洋、南平茫荡山。首次应用ISSR分子标记方法研究福建不同产地板蓝植物的遗传背景。本研究建立了板蓝植物ISSR反应体系的适宜条件:反应温度55℃、引物浓度0.8mmol/L、dNTP浓度0.225 mmol/L、DNA模板浓度为125 ng/L、dNTP浓度在0.225 mmol/L、TaqDNA聚合酶1.25U。当D=0.38时,可将15份板蓝植物资源划分为3组:第一类包括为永泰青云山、永泰赤壁、闽侯善恩园、仙游栽培、本地栽培、仙游榜头;第二类包含福州森林公园、南靖和溪、贵州移栽、龙岩紫金山,莆田大洋5个不同地点来源的品种;第三类包括3份不同地区的地方品种:南平茫荡山、漳平官田、龙岩新罗、仙游溪口4个地方品种。ISSR分析所获得的分类结果与RAPD所获结果基本相近,但并不完全相同。ISSR分析可以看出地理的区位在福建板蓝植物的类群分布上更明显。6、应用HPLC方法对福建板蓝植物药用成分的测定,结果表明:板蓝植物材料的叶和茎在不同的生长时期,其靛玉红、靛蓝和色胺酮含量都存在着一定的差异,其中靛玉红和靛蓝的含量在9月到11月份基本都呈现出由高到低,再升高的趋势;而色胺酮的含量变化趋势不太稳定。板蓝植物中的药效成分含量(靛玉红+靛蓝+色胺酮)随季节的变化而变化,靛玉红、靛蓝含量在11月份均达到最大值,是提取靛玉红和靛蓝的最佳时期;而10月份是色胺酮提取的最佳时期。因此,收获时要根据所需提取物质的不同选择其最佳收获期。7、本研究以板蓝植物药用成分青黛粉末为对象,以HPLC作为参比方法,首次建立了青黛鉴别NIR光谱分析模型,并建立了对其靛蓝含量进行快速无损测定的NIR光谱分析法。测定流动相,采用甲醇和水(70:30)可以达到较好的分离。在波长286nm下检测靛蓝含量,,靛蓝在该波长下处吸收较大,效果最好;全波段扫描图谱中在7500-3700cm-1波长范围内,各样品图谱差异较大,涵盖信息量广泛,选择该波段为青黛扫描波段为宜。波长范围以7228.3~3795.5cm-1波长的近红外图谱建模(以“一阶导数+矢量归一化法”为图谱预处理方法),正品库及掺伪品库能较好地分离。所建立的近红外光谱青黛定性模型与定量模型可应用于靛蓝的快速鉴定及检测,对药材及其成分含量均无损伤,结果准确可靠,重现性、稳定性均良好,且便于操作。

齐宗韶[4](2007)在《色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用》文中研究说明介绍了薄层色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用情况,并与中国药典2000年版收载情况进行了比较。

王庆全,张春华[5](2001)在《浅谈抗生素药品检验中出现的问题与对策》文中研究说明

王丽蓉[6](2000)在《硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进》文中指出

李波清[7](1996)在《药物基础测试方法的应用》文中研究说明药物基础测试方法的应用李波清(湖南省衡山县药检所421300)1992年,卫生部在全国推广WHO推荐的“药物的基础测试”方法。分别在大连、成都、郑州、南京等地举办学习班,为200多个县级药检所培训了人员,组织有关专家翻译了《药物的基础测试》和《药品制...

二、硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进(论文提纲范文)

(1)四环素片高效液相色谱法检测标准研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 药物分析学
    1.2 四环素类药物介绍
        1.2.1 土霉素(Oxytetracycline)
        1.2.2 四环素(Tetracyclines)
        1.2.3 金霉素(Chlortetracycline)
        1.2.4 美他环素(Metacycline)
        1.2.5 多西环素(Doxycycline)
    1.3 四环素类药物特点
    1.4 四环素片介绍
    1.5 四环素片制备工艺简介
    1.6 国内外研究现状
        1.6.1 国内研究现状
        1.6.2 国外研究现状
    1.7 论文的研究内容
2 四环素片的高效液相分析研究
    2.1 引言
    2.2 试验部分
        2.2.1 试验仪器和设备
        2.2.2 试验所需试剂
        2.2.3 试验方法
    2.3 结果分析
        2.3.1 高效液相色谱条件的选择
        2.3.2 标准曲线的确定
    2.4 本章小结
3 四环素片的含量测定高效液相色谱法研究
    3.1 引言
    3.2 试验部分
        3.2.1 试验仪器和设备
        3.2.2 试验所需试剂
    3.3 试验方法及结果分析
        3.3.1 专属性试验
        3.3.2 精密度试验
        3.3.3 重复性试验
        3.3.4 回收率试验
        3.3.5 稳定性试验
        3.3.6 耐用性试验
    3.4 含量测定检测结果
        3.4.1 含量测定结果与讨论
    3.5 本章小结
4 四环素片的有关物质检测研究
    4.1 引言
    4.2 试验部分
        4.2.1 试验仪器和设备
        4.2.2 试验所需试剂
        4.2.3 试验方法
    4.3 结果分析
        4.3.1 专属性试验
        4.3.2 进样精密度试验
        4.3.3 中间精密度试验
        4.3.4 回收率试验
        4.3.5 线性试验
        4.3.6 杂质溶液稳定性试验
        4.3.7 重复性试验
        4.3.8 供试品溶液稳定性试验
        4.3.9 检测限和定量限
        4.3.10 有关物质拟定限度
        4.3.11 有关物质检验结果
    4.4 本章小结
5 讨论
    5.1 发酵过程
    5.2 生产工艺
    5.3 包装储存
结论
参考文献
附录
致谢
个人简历

(2)国内离子色谱技术在化学药品质控中的应用(论文提纲范文)

1 离子色谱技术的进展
    1.1 色谱柱
    1.2 淋洗液
    1.3 检测器
2 在化学药品质量控制中的应用
    2.1 成盐类型及成盐率的确认
    2.2 有关物质的检测
    2.3 残留溶剂的检测
    2.4 药物的含量测定
3 展望

(3)福建药用植物板蓝与建青黛的研究(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
第一章 文献综述
    1 引言
    2 药用植物资源
        2.1 种质资源的保护
        2.2 种质资源的道地性
        2.3 药用植物的栽培
    3 药用植物有效成分的检测
        3.1 高效液相色谱(HPLC)法在植物药物分析中的应用
        3.2 近红外光谱分析技术在中药领域中的应用
        3.2.1 近红外光谱技术在中药材的真伪定性方面的应用
        3.2.2 近红外光谱在药用成分定量方面的应用
    4 分子标记技术在中草药材上的应用
        4.1 RAPD分子标记在药用植物上的应用
        4.2 ISSR技术在药用植物上的应用
    5 板蓝植物的药用功能
        5.1 蓝类药材的本草考证
        5.2 板蓝的根(南板蓝根)及青黛的药用功能
        5.2.1 南板蓝根的药用与临床记载
        5.2.2 建青黛的药用及临床记载
        5.3 南板蓝根与建青黛的化学成分
        5.3.1 南板蓝根的化学成分
        5.3.2 建青黛的化学成分
        5.4 板蓝植物的药材质量标准
        5.4.1 南板蓝根的质量标准
        5.4.2 建青黛的质量标准
    6 本研究的意义及主要研究内容
第二章 福建板蓝植物资源的分布与植物形态学
    1 板蓝植物的分布及主产区
    2 板蓝植物的生态环境以及植物群落
    3 板蓝植物的植物学
        3.1 植物形态分类学
        3.2 植物的形态学特征
    4 板蓝与建青黛的本草考证
        4.1 板蓝的本草考证
        4.2 建青黛本草考证
        4.3 植物学中的板蓝中文名的考证
        4.4 结果与讨论
第三章 板蓝植物的细胞学观察
    1 材料与方法
        1.1 材料
        1.2 显微制作方法
    2 结果与分析
        2.1 根横切面
        2.2 茎横切面
        2.3 叶中脉横切面
    3 小结与讨论
第四章 板蓝药材的规范化栽培
    一 板蓝种植基地和药材中有机氯农药及重金属残留分析
        1 材料
        1.1 材料来源
        1.2 供试土壤
        1.3 供试水样
        1.4 供试药材
        1.5 仪器与试剂
        2 实验方法
        2.1 有机氯农药残留量的测定
        2.2 重金属残留量的测定
        2.3 药材安全性评价
        3 结果与分析
        3.1 有机氯农药残留量分析
        3.2 重金属含量分析
        4 讨论
        4.1 有机氯农药残留与药材安全性
        4.2 重金属含量与药材安全性
        4.3 试验测定结果与国际限量标准比较
    二 板蓝药材的规范化栽培措施
        1 苗圃基地选择
        1.1 环境的要求
        1.2 土壤的要求
        2 整地作畦
        3 施用基肥
        4 种苗繁育
        4.1 大田种苗选育与标准
        4.2 种苗繁育管理
        5 大田规范化栽培方法
        5.1 选地整地
        5.2 种植时间与密度
        5.3 留种技术
        5.4 套种
        5.5 田间管理
        5.6 病虫害防治
        5.7 采收
        6 讨论与对策
第五章 福建板蓝植物的RAPD与ISSR分子标记分析
    1 材料与方法
        1.1 材料
        1.1.1 植物材料
        1.1.2 仪器
        1.1.3 试剂
        1.2 研究方法
        1.2.1 实验设计
        1.2.2 板蓝基因组DNA提取与纯化
        1.2.3 基因组DNA的检测
        1.2.4 RAPD标记分析
        1.2.4.1 随机扩增多态性DNA技术反应体系的优选
        1.2.4.2 RAPD反应程序
        1.2.4.3 引物的筛选
        1.2.4.4 电泳检测
        1.2.4.5 数据处理与统计分析
        1.2.5 ISSR标记分析
        1.2.5.1 ISSR实验程序
        1.2.5.2 ISSR反应体系
        1.2.5.3 ISSR反应程序
        1.2.5.4 电泳检测
        1.2.5.5 数据处理与统计分析
    2 结果与分析
        2.1 板蓝基因组DNA的提取
        2.2 板蓝基因组DNA的检测
        2.3 板蓝的RAPD标记分析
        2.3.1 主要反应条件的优化
        2.3.1.1 模板浓度对PCR结果的影响
        2.3.1.2 dNTP浓度对PCR结果的影响
        2.3.1.3 镁离子浓度对PCR结果的影响
        2.3.1.4 TaqDNA聚合酶浓度对PCR结果的影响
        2.3.1.5 引物浓度对PCR结果的影响
        2.3.1.6 温度梯度对PCR结果的影响
        2.3.2 RAPD引物筛选
        2.3.3 基于RAPD标记的板蓝亲缘关系和遗传多样性分析
        2.4 板蓝的ISSR标记分析
        2.4.1 板蓝ISSR主要反应条件的优化
        2.4.1.1 模板浓度对PCR结果的影响
        2.4.1.2 TaqDNA聚合酶浓度对PCR结果的影响
        2.4.1.3 dNTP浓度对PCR结果的影响
        2.4.1.4 引物浓度对PCR结果的影响
        2.4.1.5 温度梯度对PCR反应结果的影响
        2.4.2 SSR引物筛选
        2.4.3 基于ISSR标记的板蓝亲缘关系和遗传多样性分析
    3 小结与讨论
第六章 应用HPLC方法对板蓝药用成分的测定
    1 材料与方法
        1.1 材料
        1.1.1 试验材料
        1.1.2 仪器和试剂
        1.2 方法
        1.2.1 靛蓝、靛玉红、色胺酮的提取
        1.2.2 靛蓝、靛玉红标准溶液的制备
        1.2.3 高效液相色谱分析
        1.2.4 线性关系
    2 结果与分析
        2.1 板蓝不同生长时期的靛玉红含量变化
        2.2 板蓝不同生长时期的靛蓝含量变化
        2.3 板蓝不同生长时期的色胺酮含量变化
        2.4 板蓝在不同生长时期的药效成分含量
    3 小结与讨论
第七章 应用近红外方法对青黛进行无损伤测定
    1 高效液相色谱法
        1.1 仪器与试剂
        1.2 方法与结果
        1.2.1 色谱条件
        1.2.2 系统适应性试验
        1.2.3 溶液的制备
        1.2.3.1 对照品溶液的制备
        1.2.3.2 供试品溶液的制备
        1.2.4 空白试验
        1.2.5 线性试验
        1.2.6 重复性试验
        1.2.7 稳定性试验
        1.2.8 回收率试验
        1.2.9 样品测定
    2 近红外光谱模型的建立
        2.1 仪器与试剂
        2.2 数据采集
        2.3 近红外光谱定性模型的建立及验证
        2.4 近红外光谱定量模型的建立
        2.5 小结
        2.5.1 青黛中靛蓝的含量测定
        2.5.1.1 流动相及波长的选择
        2.5.1.2 样品提取条件的选择
        2.5.2 近红外光谱模型的建立
        2.5.2.1 样品预处理
        2.5.2.2 对定性模型影响的因素
        2.5.2.3 对定量模型影响的因素
    3 讨论
第八章 全文总结
    8.1 本研究主要结论
    8.2 本研究的特色及创新之处
    8.3 今后进一步研究的设想
参考文献
致谢
附录

(4)色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用(论文提纲范文)

一、薄层色谱法
二、高效液相色谱法
三、气相色谱法

(5)浅谈抗生素药品检验中出现的问题与对策(论文提纲范文)

1 不同标准之间存在的问题
2 溶出度自身对照法
    2.1 自身对照法与含量无关。
    2.2 采用自身对照法减弱了药品测定项目间的关联性, 这是肯定的。
    2.3 其它问题:
3 假药与快速检验
    3.1
    3.2
    3.3
4 新药申报与新药标准
5 其它常见问题

(6)硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进(论文提纲范文)

1 仪器, 试药及样品
2 溶液的配制
    2.1 对照品溶液
    2.2 样品溶液的配制
    2.3 混合溶液的配制
3 薄层层析

四、硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进(论文参考文献)

  • [1]四环素片高效液相色谱法检测标准研究[D]. 姜晶. 哈尔滨商业大学, 2019(01)
  • [2]国内离子色谱技术在化学药品质控中的应用[J]. 刘朝霞,何兰,丁丽霞. 中国药师, 2016(05)
  • [3]福建药用植物板蓝与建青黛的研究[D]. 黄以钟. 福建农林大学, 2009(03)
  • [4]色谱法在中国药典(2005年版)一部、二部中的应用[J]. 齐宗韶. 中国药品标准, 2007(01)
  • [5]浅谈抗生素药品检验中出现的问题与对策[J]. 王庆全,张春华. 中国药事, 2001(03)
  • [6]硫酸小诺霉素TLC鉴别法的改进[J]. 王丽蓉. 中国药学杂志, 2000(01)
  • [7]药物基础测试方法的应用[J]. 李波清. 中国药事, 1996(03)

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硫酸诺罗霉素TLC鉴定方法的改进
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